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Tb3+掺杂BiPO4基绿色荧光粉的共沉淀法合成及发光性质

王丽 , , 苑光伟 , 贾倩南

稀土

以(NH4)2HPO4为沉淀剂,采用共沉淀法合成Tb3+掺杂BiPO4基绿色荧光粉.通过DTA-TG、XRD、IR等方法对荧光粉的结构、组成进行了表征.结果表明,在室温条件下得到了纯六方相BiPO4∶Tb3+,当退火温度为400℃时,开始出现单斜相,温度升高到600℃以上时晶相转变为纯单斜相BiPO4∶Tb3+.利用激发光谱和发射光谱研究了Tb3在BiPO4基质中的发光性能,六方相和单斜相BiPO4∶Tb3+样品均可发光,在紫外光377 nm紫外光的激发下测定的六方相和单斜相BiPO4∶Tb3+发射光谱的峰位相同,主要发射峰出现在544nm处强的5D4→7F5跃迁和490 nm、590 nm、622 nm处弱的5D4→7 F6、5D4→7 F4、5D4→7 F3跃迁.当BiPO4∶Tb3+为单斜相时Tb3+在BiPO4基质中的发光强度明显强于六方相BiPO4∶ Tb3+.

关键词: BiPO4∶Tb3+ , 共沉淀法 , 发光性质

Tb3+掺杂ZnWO4基绿色荧光粉的发光性能

, 杨明学

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.02.006

以柠檬酸为螯合剂,采用沉淀法制备了稀土Tb3掺杂的ZnWO4绿色荧光粉前驱体.通过差热分析(DTA)、热重分析(TG)、X射线衍射(XRD)等手段对产物进行了表征.结果表明,当退火温度低于700℃时,得到的样品为非晶态,而高于850℃退火处理后为单斜结构.使用荧光分光光度计研究了Tb3+在ZnWO4基质中的发光性质.结果显示,ZnWO4∶Tb3+样品在544 nm波长光的监测下于200~300 nm处出现由W→O及Tb→O跃迁共同作用产生的重叠激发峰和系列Tb3的f-f跃迁锐峰,其中位于488 nm处的激发峰非常显著,对应于Tb3的7F6→5D4跃迁.说明该法制备的荧光粉ZnWO4∶Tb3+能够被蓝光有效激发,可以与广泛使用的蓝光LED芯片的输出波长相匹配.在488 nm波长光的激发下观察到ZnWO4粉末中Tb3+的544 nm(5D4→7F5)强的特征发射,说明ZnWO4∶Tb3粉末可作为白光LED的绿色补偿荧光粉.当以267 nm激发ZnWO4∶Tb3+时,有宽的WO42-特征发射峰和Tb3的5D4→7F6及5D4 →7F5跃迁产生的发射峰,随着Tb3掺杂浓度的增加,WO42-的特征发射强度逐渐降低,而Tb3+的5D4→7F5跃迁强度增大,表明Tb3+与WO42-之间有能量转移.

关键词: Tb3+掺杂 , ZnWO4 , 发光性能 , 绿光荧光粉

铬蓝黑-R褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

, 庄晓娟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.05.012

在硫酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化铬蓝黑-R使其褪色,且褪色程度与Cr2O27-的含量呈线性关系,据此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法.Cr(Ⅵ)量在0~0.80 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.4×105,该法所用试剂种类少,简单快速,用于钢样中微量铬的测定,结果满意.

关键词: , 褪色作用 , 分光光度法 , 铬蓝黑-R

偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

, 李北罡

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.04.018

在磷酸介质中,铜(Ⅱ)对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究.结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L.该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意.

关键词: , 催化光度法 , 偶氮胂Ⅲ , 高碘酸钾

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

, 韩明梅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.013

基于弱酸性介质中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对Cr(Ⅵ)催化过氧化氢氧化次甲基蓝褪色反应的增敏作用,建立了测定Cr(Ⅵ)的表面活性剂增敏催化动力学光度法.加入CTMAB,灵敏度约提高5倍.方法线性范围为0.05~48.0 μg/L,检出限为0.047 μg/L,催化反应表观活化能为Ea=71.1 Kj/mol,反应速率常数为k=1.15×10-3s-1.用于水样和钢样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意.

关键词: 催化动力学光度法 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 次甲基蓝 ,

纳米晶LaAlO_3掺Eu~(3+)的复合沉淀法制备及发光性质

, 王喜贵

影像科学与光化学

以NH_3·H_2O-NH_4HCO_3混合溶液为复合沉淀剂,制备了LaAlO_3∶Eu~(3+)纳米晶体.通过X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对产物进行了表征,用荧光光度计测试了样品的三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱.结果表明:前驱沉淀物经800 ℃焙烧处理2 h,制备出球型形貌,颗粒分散性好、尺寸约为40 nm的立方相LaAlO_3纳米晶.由三维荧光光谱确定了LaAlO_3∶Eu~(3+)的最佳监测波长和激发波长,在395 nm波长光的激发下观察到纳米LaAlO_3 中Eu~(3+)的591 nm (~5D_(0-7)~F_1)和613 nm (~5D_(0-)~7F_2)特征发射谱,磁偶极跃迁~5D_(0-7)~F_1的发射峰强度要比电偶极跃迁~5D_(0-)~7F_2更强,而且这种趋势随着焙烧温度的升高明显增强,说明由该法制备的纳米LaAlO_3中Eu~(3+)离子占据的位置具有高的对称性.

关键词: LaAlO_3 , Eu~(3+)纳米晶 , 复合沉淀法 , 发光性质

抗坏血酸还原钙试剂动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

, 张志颖

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.025

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以邻菲罗啉为活化剂,痕量铜(Ⅱ)对抗坏血酸还原钙试剂褪色反应有灵敏的催化作用. 研究了该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量铜的新方法. 方法的检出限为1.54×10-10 g/mL,线性范围为0~1.1×10-7 g/mL,用于测定蒙药和人头发样品中痕量铜,结果令人满意.

关键词: 铜(Ⅱ) , 钙试剂 , 动力学光度法

偶氮氯膦-MA与稀土元素显色反应的双波长分光光度法研究

李北罡 , , 嘎日迪

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.04.018

在pH=1.0的酸性介质中,偶氮氯膦-MA与稀土元素形成稳定的有色络合物,其λmax=670nm,单波长分光光度法测得其ε=6.1×104;本法采用双峰双波长光度法测得ε=1.3×105,比单波长分光光度法的灵敏度提高一倍多,可直接用于铁基样中痕量稀土的测定.该方法准确、快速、灵敏,结果满意.

关键词: CPA-MA , 稀土 , 双波长分光光度法

镍(Ⅱ)-5-Cl-PADAB-SDBS体系显色反应的研究与应用

, 宝迪 , 嘎日迪

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.018

研究了在十二烷基苯磺酸钠存在下,5-Cl-PADAB与镍(Ⅱ)的显色反应,结果表明,在pH7.0 NH4Ac缓冲介质中,镍与5-Cl-PADAB和十二烷基苯磺酸钠形成稳定的红紫色三元胶束络合物,可进行双峰双波长法测定微量镍(Ⅱ).镍(Ⅱ)量在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律.用于钢样中镍含量的测定,结果令人满意.

关键词: 双峰双波长光度法 , 镍(Ⅱ) , 5-Cl-PADAB

离子交换法制备ZrO_2:Eu_3+纳米晶及其发光特性

, 王喜贵 , 李霞

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2009.00118

以强碱性阴离子交换树脂为沉淀剂,采用离子交换法制备了ZrO_2:Eu~(3+)纳米晶.通过XRD,TEM,HRTEM和EDS等对晶体的结构,形貌及化学成分进行了表征,利用3D荧光光谱、激发光谱和发射光谱研究了Eu~(3+)在ZrO_2纳米晶中的发光性质.结果表明,焙烧温度在800℃以下所得的ZrO_2:Eu~(3+)纳米晶主要为四方结构,晶粒尺寸约为5-20 nm,随着焙烧温度的升高,样品的晶结构发生了细微变化,从900℃开始出现了少量单斜晶.由ZrO_2:Eu~(3+)的3D荧光光谱确定了其最佳监测波长和发射波长,在394 nm波长光的激发下观察到纳米ZrO_2中Eu~(3+)的590 nm(~5D0→~7F1)和606 nm(~5D0→~7F2)特征发射谱,随着相结构细微的变化,发射光谱的形状及强度均发生变化,说明ZrO_2:Eu~(3+)纳米晶的发光性质对其结构非常敏感.

关键词: ZrO_2:Eu~(3+)纳米晶 , 离子交换法 , 发光性质

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