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硅粉粒度和含量对烧成Al2O3-ZrO2-C材料强度与结构的影响

方磊 , 李亚伟 , 金胜利 , , 杨开保 , 郁书中 , 马松林 , 许承凤

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.006

选用4种不同粒度的硅粉,借助于压汞仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了硅粉粒度(粒度按A(d50=336.9 μm)、B(d50=123.5 μm)、C(d50=19.5 μm)、D(d50=2.21 μm)依次变小)和含量(分别为1%、3%、5%、7%)对埋炭烧成铝锆碳材料的耐压强度、孔径分布和显微结构的影响.结果表明:1)硅粉粒度和含量影响着材料的耐压强度,随着硅粉含量的增加,材料的耐压强度增大;硅粉粒度减小有利于提高强度,但硅粉粒度太细,强度反而大大降低;2)硅粉粒度和含量控制着材料的物相组成和显微结构,随着硅粉粒度减小,碳化硅晶须生成量增加,其长径比降低,逐渐形成良好网络结构,孔径分布范围也由宽变窄,气孔直径大大降低,但硅粉太细,晶须分布反而稀疏,小气孔的比孔容积也呈增加趋势;加入合适粒度和含量的硅粉还有利于氮化物在材料内部的形成.

关键词: 硅粉粒度 , 铝锆碳 , 孔径分布 , 滑板 , 碳化硅晶须 , 氮化物

焙烧炭砖孔结构和热导率与硅粉加入量的关系

李亚伟 , 陈希来 , 李远兵 , 金胜利 , , 赵雷 , 李淑静

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.001

以电煅无烟煤(5~3、3~1、≤1及≤0.088 mm,w(固定碳)=95.17%,w(挥发分)=0.37%,w(灰分)=4.14%)、鳞片石墨(≤0.147和≤0.074 mm,w(固定碳)=96.5%)、棕刚玉粉(≤0.074 mm,w(Al2O3>)=93.5%,w(TiO2)=2.3%)和硅粉(≤0.043 mm,w(Si)=96.37%)为原料,固定骨料与细粉的质量比为60∶40,细粉中硅粉和电煅无烟煤细粉总量固定为14%(质量分数),改变硅粉加入量(质量分数)分别为3%、5%、8%、10%、14%,以液态热塑性酚醛树脂为结合剂,乌洛托品作固化剂制成炭砖,于1 400℃3 h埋炭焙烧,借助于X射线衍射仪、压汞仪、激光导热仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪等测试手段,研究了不同硅粉加入量的焙烧炭砖的孔结构及热导率.结果表明:因炭砖焙烧过程单质硅原位反应形成β-SiC、Si2N2O和石英等陶瓷相,填充、阻隔或封闭了气孔,故硅粉加入量控制着试样内部的气孔分布、平均孔径和孔径<1 μm气孔的孔容积率;受材料组成和孔结构变化影响,炭砖的热导率也发生相应变化;随硅粉加入量增加,试样中孔径分布范围由宽变窄,平均孔径逐渐减小,<1 μm孔的容积率增加,气孔呈微孔化趋势;当试样中硅粉加入量超过8%时,气孔的平均孔径<0.3 μm,<1 μm孔容积率超过70%,试样的热导率急剧下降.

关键词: 炭砖 , 硅粉 , 孔结构 , 热导率

Auto CAD在耐火材料图像分析中的应用

, 尹玉成

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.019

用数码相机或扫描仪获取耐火材料的有关图像,以Auto CAD 2006为例,介绍了用Auto CAD对图像进行处理并测量其长度、面积、角度等几何参数的方法,并用手工测量的方法对Auto CAD测量结果进行了验证.结果表明:Auto CAD测量结果不仅精确度高,而且该方法还具有高效、易操作的优点.

关键词: Auto CAD , 耐火材料 , 图像

粒度组成对Al2O3-SiC-C浇注料气孔特性的影响

尹玉成 , 梁永和 , , 曹锟 , 聂建华 , 刘志强

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.012

以电熔刚玉(8 ~5、5~3、3~1、≤1、<0.088 mm)、碳化硅(≤1 mm)、球状沥青(1~0.5 mm)、硅粉(<0.088 mm)、SiO2微粉、Al2O3微粉为原料,铝酸钙水泥为结合剂,通过改变粒度分布系数q(分别为0.21、0.22、0.23、0.24、0.25),制备了不同粒度组成的Al2O3-SiC-C浇注料,并研究了q对110℃24 h烘干和1 450℃3h埋炭烧后浇注料试样显气孔率、透气度和孔径分布的影响.结果表明:当q由0.21增大到0.25时,烘干和烧后浇注料试样的显气孔率和透气度均先减小后增大,当q =0.23时显气孔率最小,而q=0.22时透气度最小;烘干后试样的平均孔径随q的增大而增大,而烧后试样的平均孔径却没有明显的规律;对于烘干和烧后试样的孔径分布而言,当q为0.21、0.22及0.25时具有明显的离散性,而当q为0.23和0.24特别是q=0.23时,则孔径趋于集中连续分布.

关键词: 粒度组成 , Al2O3-SiC-C浇注料 , 显气孔率 , 透气度 , 孔径分布

大试样热膨胀仪的研制与应用

, 李楠 , 尹玉成 , 刘志强 , 尚新朋

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.023

为了测量临界颗粒≤30 mm的耐火材料的热膨胀率,研制了一种大试样热膨胀仪.该仪器的特点是:采用的试样尺寸为40 mm×40 mm×160 mm,最高测量温度达1 550℃;靠安装在试样中的3支热电偶来监测整个试样的均温状况;采用步进式升温方法,保证试样在测量温度处达到均温的情况下测量其热膨胀率,并安装了专门设计的温度测控程序;为了提高测量速度,可以设置合适的均温允差;按与待测试样相同的步进式升温程序标定仪器的校正值.与美国安特公司热膨胀仪进行的对比测量表明,研制的大试样热膨胀仪具有较好的稳定性和准确性.

关键词: 热膨胀仪 , 耐火材料 , 大试样

Sol-Gel-SPD制备超细Al2O3-SiO2二元粉体材料

马清 , , 赵惠忠 , 张鑫 , 汪厚植

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.05.008

以硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术并结合喷雾干燥(SPD)技术制得超细Al2O3-SiO2二元复合粉体材料,并分别于400℃、800℃、1000℃、1150℃和1200℃煅烧2 h;采用全自动比表面积与孔隙率分析仪、TEM、TG-DSC及XRD等仪器研究了热处理温度、pH值(分别为5.5、7和8)以及干燥方法对粉体材料的表面性能、显微形貌、物相组成及Al2O3-SiO2二元系晶体转变过程的影响.结果表明:由Sol-Gel-SPD制备的超细Al2O3-SiO2二元粉体材料的比表面积>448 m2·g-1,而经1200℃煅烧2 h后所得的超细莫来石的比表面积34.05m2·g-1;TG-DSC分析表明:采用Sol-Gel-SPD制得的Al2O3-SiO2二元粉体材料的质量损失主要发生在500℃之前;XRD分析表明:粉体试样的开始莫来石化温度为1000℃,铝硅尖晶石(6Al2O3·SiO2)与非晶态SiO2在1150~1200℃完全转化为莫来石;比较不同pH值试样经1200℃煅烧后的TEM照片发现,当pH=7时,得到的超细莫来石粉体粒径最小,为50 nm.

关键词: 溶胶-凝胶 , 喷雾干燥 , Al2O3-SiO2超细粉体 , 莫来石

耐火材料体积密度的不确定度分析和评定

, 祝洪喜 , 尹玉成 , 徐建平

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.05.024

耐火材料体积密度测量不确定度应按国家计量技术规范JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的有关规定评定.其A类不确定度可通过一个预先确定的测量模型(一次抽样子样本统计)进行估计;B类不确定度则包括了计量器具系统不确定度分量,不同测量方法不确定度分量,不同实验条件下不确定度分量和理论计算不确定度分量.

关键词: 耐火材料 , 体积密度 , 不确定度 , 分析

埋炭热处理时Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料的物相演变

尹玉成 , 梁永和 , , 聂建华 , 刘志强 , 乔婉

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.01.011

为了探明可否通过原位反应在Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料中合成碳氮化钛,在Al2O3-SiC-C浇注料常规配方中直接加入6%质量分数的TiO2制备了Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料,结合1 100~1 500℃下埋炭热处理后浇注料的物相组成分析结果及热力学计算,研究了Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料的物相演变过程.结果表明:在热处理温度为1100 ℃时,体系内的主要变化为锐钛矿向金红石的转变过程;加热至1 200℃后,体系内的单质硅则可以完全与碳反应生成SiC;当温度升至1 300℃时,体系内的金红石TiO2开始被还原而转变为Ti3O5,同时铝酸钙水泥的主要组分CaO、Al2O3与SiO2之间也开始相互反应生成钙铝石榴石相;温度升高至1 400℃后,莫来石相开始生成,同时Ti3 O5继续被还原并氮化转变为碳氮化钛;1 500℃时,已经不再有新相生成,但莫来石和碳氮化钛的量明显增多,且晶格发育更加完善.

关键词: Al2O3-SiC-TiO2-C浇注料 , 物相组成 , 二氧化钛 , 碳氮化钛

耐火材料热物性的闪光测定法

, 赵惠忠 , 刘志强 , 尹玉成

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.025

较详细地介绍了用闪光法测量材料热物性的原理、特点及测试过程中对热物性指标的影响因素和技术要求,并简述了使用该方法产生误差的原因、修正方法及减小误差的途径.

关键词: 耐火材料 , 热扩散系数 , 比热 , 热导率 , 闪光法

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl2O4粉体

赵惠忠 , , 张鑫 , 马清 , 汪厚植 , 张文杰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.03.003

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3 Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体.用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响.研究表明:控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2 h处理后,已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500~600℃.

关键词: 纳米材料 , 共沉淀-真空冷冻干燥法 , 镁铝尖晶石

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