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可控降解抗感染材料的合成和表征

李春艳 , 出端艳 , 单丽 , 温志国 , 黄剑华 , , 丁马太

功能材料

在聚己内酯(PCL)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩合体系中加入抗菌药物环丙沙星(CF),制备CF嵌入聚氨酯(PU)主链的聚氨酯前药CFPU.用UV、FTIR、H-NMR表征其结构;GPC法测定分子量;UV法测定载药率;摸索影响其分子量和载药率的主要因素;并用琼脂稀释法测定其胆固醇酯酶(CE)降解液对金黄色葡萄球菌的抗菌活性.结果表明,确已成功制得目标产物;PCL浓度和HDI加料方式分别对其平均分子量和载药率有较大影响;而其CE降解液对金黄色葡萄球菌具有抗菌活性.因此,当其用作医用内植物的涂层材料时,能被炎症组织所分泌的CE可控降解为这种具抗菌活性的降解液,从而可发挥抗感染作用.

关键词: 环丙沙星 , 聚氨酯 , 高分子前药 , 可控降解 , 抗感染

可控降解抗感染材料的体外释药机制研究

李春艳 , 胡从从 , 温志国 , , 丁马太

功能材料

在前期合成并表征了可控降解抗感染材料环丙沙星聚氨酯(CFPU)的基础上,建立高效液相色谱法(HPLC)测定其体外降解释放抗菌药物环丙沙星的含量;通过制作累积药物释放曲线,考察不同降解介质及其浓度对药物释放的影响;并对累积药物释放曲线进行拟合,研究其体外可控降解的药物释放机制。结果表明建立的HPLC法简单准确可靠。该材料的降解具有生物响应性,且符合一级动力学;药物释放是以Ritger-Pappas方程(0.45

关键词: 聚氨酯 , 环丙沙星 , 生物降解 , 药物释放 , 抗感染

聚醚砜超滤膜的结构与性能

黄加乐 , 陈坚锐 , , 龚琦 , 周巧琴

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.012

采用相转化法制备聚醚砜超滤膜,测定了膜的水通量及对维生素B12截留率,并通过SEM观察了膜皮层与断面形态. 研究了膜亚层中大空腔的形成,探讨了铸膜液中聚醚砜质量分数对膜性能的影响以及磷酸添加剂对膜结构与性能的影响. 皮层的形成对亚层结构有很大影响,铸膜液适宜的PES质量分数为12%~18%,在铸膜液中加入少量的磷酸可以调节膜皮层形态、亚层结构和膜的性能.

关键词: 超滤膜 , 聚醚砜 , 膜结构 , 大空腔

活性艳蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性艳蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性艳蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性艳蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性艳蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

壳聚糖硫酸酯pH敏感性水凝胶的制备及其性能

林荣珍 , 苗晶 ,

材料科学与工程学报

壳聚糖硫酸酯(SCS)为一种典型的两性聚电解质.在本文中,以均相合成的方法制得高含硫量的SCS.以戊二醛(GA)作为交联剂,采用化学交联的方法制备了一种新型的水凝胶-SCS水凝胶.利用环境扫描电镜(ESEM)对SCS水凝胶的形貌进行表征,并研究了制备条件(包括SCS浓度、GA用量以及SCS的硫酸根含量)和环境条件(包括介质、溶液pH值)对SCS水凝胶溶胀度的影响.实验结果表明,所制得的SCS水凝胶对介质的pH值变化具有敏感性;SCS水凝胶的溶胀度随着SCS浓度的增加而增大,随着交联剂用量的增加和SCS硫酸根含量的增大而减小.SCS水凝胶在氯化钠溶液中的溶胀度远远低于其在水中的溶胀度.

关键词: 壳聚糖硫酸酯 , pH敏感性水凝胶 , 溶胀度

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

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