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高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构分析

袁观明 , 李轩科 , , 周婧 , 崔正威 , 从野 , 张中伟 , 王俊山

功能材料

中间相沥青基炭纤维具有低电阻、高导热特性,是目前最具发展前景的功能型导热、散热材料,但是国内对其微观结构和性能的研究报道较少。对国外高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构和形貌进行了分析,同时将实验室研发的不同截面形状中间相沥青基炭纤维进行比较。研究结果表明中间相沥青基炭纤维具有的高导热特性源于其内部三维有序堆积的类石墨层状结构和较为完整生长的石墨晶体。热处理温度越高,其类石墨晶体生长越完善,层片取向程度越高。与圆形截面辐射状结构中间相沥青炭纤维相比,带状截面炭纤维有效解决了劈裂问题,其石墨片层间距为0.337nm,层片堆积高度达到26.77nm,轴向热导率高于800W/(m.K)。

关键词: 高导热 , 中间相沥青基炭纤维 , 微观结构

高导热石墨膜的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , , 崔正威 , 从野 , 张江 , 李艳 , 张中伟 , 王俊山

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.21

将不同厚度杜邦聚酰亚胺(PI )薄膜进行压制炭化、石墨化处理得到 PI石墨膜。采用扫描电镜、X射线衍射、、拉曼光谱等测试手段分析了PI薄在高温热处理过程中的结构演变。研究结果表明,50μm厚PI膜经3000℃高温石墨化后能形成三维有序堆积的石墨层状结构和较为完整的石墨晶体,其石墨片层间距为03.36nm,层片堆积高度达到65.94nm,石墨化度高达93%,室温面向电阻率为04.8μW?m ,实测面向热导率达到了994 W/(m?K )。随着热处理温度的提高,PI 膜微晶由无定型向有序类石墨结构转变,其结晶度和层片取向程度提高,石墨晶体逐渐完善。PI膜厚度越大,其类石墨晶体生长发育越困难,层片择优取向程度越低。

关键词: 石墨膜 , 制备 , 结构 , 导热

碳纤维表面熔盐反应制备TiC涂层

, 李轩科 , 从野 , 袁观明 , 崔正威 , 王元骅 , 李楠 , 姜召阳

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.001

采用熔盐反应法在碳纤维表面反应形成了TiC涂层,利用XPS,XRD和SEM对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征,研究了反应温度和保温时间对涂层厚度和形貌的影响.结果表明:碳纤维表面形成的是含有少量自由碳的TiC涂层,涂层形貌与原碳纤维表面形貌相似;TiC涂层的厚度随反应温度、保温时间的增加而增加,在700~850℃保温1~4 h,涂层厚度在110nm以下.且均匀、完整,表面没有裂纹,与碳纤维基体结合较好.

关键词: 熔盐反应 , 碳纤维 , TiC涂层

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料, 通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维, 采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征. 研究结果表明: 带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失; 带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm, 经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm; 随热处理温度的升高, 带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强, 其晶体尺寸逐渐变大; 与炭化处理纤维相比, 石墨化纤维晶体结构更加完整, 沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , ribbon-shaped carbon fiber , preparation , characterization

包埋添加剂对SiC-ZrC涂层C/C复合材料结构和性能的影响

, 黄锐 , 罗安安 , 刘树仙 , 袁观明 , 丛野 , 李轩科

表面技术

目的研究不同氧化物添加剂对SiC-ZrC涂层C/C复合材料相组成、微观结构和抗氧化性能的影响。方法采用包埋法,分别以Al2 O3,B2 O3和MgO作为添加剂,制备SiC-ZrC涂层C/C复合材料,分析相组成及微观结构,考察复合材料在1000~1550℃静态空气气氛中的抗氧化性能。结果以Al2 O3作为包埋添加剂制得的涂层致密,而以MgO为添加剂制得的涂层较疏松。在1000~1550℃的静态空气气氛中,随着氧化温度的升高,以Al2 O3为添加剂制得的复合材料失重率逐渐减小,在1550℃氧化1 h后仅为1%;以B2 O3和MgO为添加剂制得的复合材料失重率逐渐增加,在1550℃氧化1 h后分别达到15%和36%。结论与B2 O3添加剂相比,Al2 O3和MgO添加剂更能促进包埋粉料的扩散。以Al2 O3作为包埋添加剂制得的SiC-ZrC涂层C/C复合材料具有较好的高温抗氧化性能。

关键词: C/C复合材料 , SiC-ZrC涂层 , 包埋添加剂 , 抗氧化

大直径沥青基炭纤维/ABS树脂高导热复合材料的制备与表征

易静 , 袁观明 , 李轩科 , 杜鸿达 , , 李保六 , 林剑峰

新型炭材料

将大直径中间相沥青基石墨化纤维定向排列后与ABS(丙烯腈_苯乙烯_丁二烯共聚物)树脂通过热压成型,制备出单向炭纤维ABS树脂基复合材料。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和偏光显微镜等手段对炭纤维及其树脂基复合材料的晶体结构、形貌和光学织构进行表征,并研究纤维石墨化温度及体积分数对其复合材料导热性能的影响。结果表明,复合材料沿炭纤维轴向和径向显示出差异;复合材料沿纤维轴向的室温热扩散系数随纤维石墨化温度和体积分数的增加而增大。

关键词: 中间相沥青基炭纤维 , ABS树脂 , 热导率 , 复合材料

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料,通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维,采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征.研究结果表明:带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失;带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm,经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm;随热处理温度的升高.带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强,其晶体尺寸逐渐变大;与炭化处理纤维相比,石墨化纤维晶体结构更加完整,沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , 带状炭纤维 , 制备 , 表征

一维高导热C/C复合材料的制备研究

林剑锋 , 袁观明 , 李轩科 , , 张江 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.13110

以三种沥青作为基体前驱体,实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体,通过500℃热压成型,随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料.研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响,并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征.结果表明;C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大;由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能,其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm2/s和734.4 W/(m.K).

关键词: 一维高导热C/C复合材料 , 热扩散系数 , 导热率

高定向石墨块的控制制备及其导热性能影响因素研究

袁观明 , 薛政 , 崔正威 , , 李轩科 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160480

以廉价易得的高结晶度天然鳞片石墨(NG)和中间相沥青为原料,采用中温热模压一次成型再高温炭化、石墨化处理可以制备高密度、高定向、高导热石墨块体材料.XRD、SEM和PLM分析表明该石墨块具有高度择优取向结构,其内部石墨片垂直热压方向有序堆积排列.原料中鳞片石墨和沥青粘结剂的组成和配比以及制备工艺参数等对所制石墨材料的面向导热性能有显著影响.采用86wt%+32目鳞片石墨和14wt%AR中间相沥青在500℃、10 MPa下热模压成型的炭块经1000℃炭化、2800℃石墨化后样品的热物理综合性能较好,其体积密度达到1.91 g/m3以上,室温面向热导率为550 W/(m·K),3000℃石墨化室温面向热导率高达620 W/(m·K).

关键词: 石墨块 , 高定向 , 控制制备 , 导热性能

HfB2-WB2-Si/SiC-SiCNW复合涂层的制备及其抗氧化性能

孟剑 , , 张程 , 袁观明 , 丛野 , 张江 , 李轩科

中国表面工程 doi:10.11933/j.issn.1007-9289.20170116001

为解决C/C复合材料的高温易氧化问题,依次采用前驱体浸渍裂解、反应熔体浸渗和料浆涂刷法在C/C复合材料表面制备HfB2-WB2-Si/SiC-SiCNW复合涂层.考察SiC涂层、HfB2-WB2-Si/SiC涂层和HfB2-WB2-Si/SiC-SiCNW涂层C/C复合材料在l 500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:HfB2-WB2-Si/SiC-SiCNW涂层抗氧化效果优于HfB2-WB2-Si/SiC涂层和SiC涂层,前者试样氧化20 h后增重0.1%,后两者则分别失重0.9%和22.8%.HfB2-WB2-Si/SiC-SiCNW涂层较好的抗氧化性能主要归因于涂层氧化形成的连续、具有较好流动性的HfSiO4-SiO2-WO3复相玻璃以及SiC纳米线(SiCNW)对涂层的增韧作用,前者有效抑制了氧气向C/C复合材料基体内部的扩散,后者则使涂层内部裂纹的数量和尺寸明显减小.

关键词: SiC纳米线 , C/C复合材料 , 抗氧化

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