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支链含硅共聚物的制备及结构表征

宋建华 , 张建华 , 徐敏 , , 郭仕恒

高分子材料科学与工程

以二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与对苄氯苯乙烯反应制备出含双键官能团的四配位硅单体;然后与甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合反应,得到了支链含硅的共聚物.最后对合成的四配位硅单体及共聚物进行了IR、TG、DSC、GPC结构表征.IR表明,四配位硅单体在1629.6 cm-1处的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;TG表明四配位硅单体在67 ℃就开始失重,437 ℃有机部分基本失重完毕,而共聚物在150 ℃左右开始失重,550 ℃有机部分失重完毕;DSC表明,共聚物的玻璃化温度为55.0 ℃;GPC分析表明,共聚物的分子量为3千左右.

关键词: 配位硅化合物 , 自由基聚合 , 甲基丙烯酸甲酯

N-羧甲基壳聚糖的制备及其生物相容性评价

黄攀 , 韩宝芹 , 刘万顺 , 常菁 ,

功能材料

以壳聚糖、乙醛酸为原料,制备了不同羧化度的水溶性N-羧甲基壳聚糖(N-CMC),进行了羧化度的测定、FTIR结构表征及生物相容性评价.结果表明,制备的5种N-CMC羧化度(D.C.)在25%~78%,FITR谱图中在1590cm-1处存在羧甲基的特征吸收峰,羧甲基化发生在壳聚糖(CTS)的2位N上.用小鼠成纤维细胞株L929评价材料的细胞毒性,在设置的62.5~5000μg/ml浓度内均具有良好的细胞相容性.动物组织相容性实验表明,相同质量N-CMC的胶体溶液比膜剂更易被组织降解吸收;在肌肉组织中其降解吸收快于皮下组织.溶血性测试表明5种羧化度样品的溶血率均<5%.表明N-CMC是一种优良的生物医用材料.

关键词: N-羧甲基壳聚糖 , 结构表征 , 羧化度 , 生物相容性

溶胶-凝胶法制备的PMMA/四配位硅杂化材料及其性能

宋建华 , 徐敏 , 张建华 ,

高分子材料科学与工程

以无定形二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,再与2-氯乙醇反应生成双羟基四配位硅化合物(DHTS).并以DHTS为前驱体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应,用BPO引发聚合,在酸催化下通过溶胶-凝胶法制备了PMMA/四配位硅杂化材料.并用IR光谱表征了杂化材料的结构;同时研究了其硬度、透光率、热稳定性等问题.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 四配位硅 , 有机-无机杂化材料

掺镧BiFeO3薄膜的制备及光伏特性研究

谢益骏 , 郭益平 , , 郭兵 , 李华 , 刘河洲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12298

采用溶胶-凝胶法,用乙二醇甲醚作溶剂溶解Bi(NO3)3、Fe(NO3)3和La(NO3)3制备前体溶液,通过化学溶液沉积法在FTO导电玻璃基板上合成La3+掺杂的BiFeO3(BFO)薄膜,并研究了La3+掺杂对BiFeO3的能带及其光伏性能的影响.BiFeO3薄膜呈多晶钙钛矿结构,且随着La3+掺杂量的增加,BiFeO3的晶格常数依次递减.掺杂10% La3+的BiFeO3的能隙比未掺杂时稍有减小,为2.71 eV,随着La3+掺杂量的增加,BiFeO3的能隙增加到2.76 eV.采用改良法制备的La3+的掺杂量为10%的BiFeO3薄膜的最大开路电压为0.4 V,具有良好的光伏性能.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 铁酸铋 , 开路电压 , 镧掺杂

四配位硅与丙烯酸甲酯共聚物的制备及其性能

宋建华 , 张建华 , 徐敏 , , 郭仕恒

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.012

以SiO2为起始反应物,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与等摩尔比的对苄氯苯乙烯反应制备出含双键单官能团的四配位硅单体;然后与丙烯酸甲酯在甲苯溶剂中进行溶液自由基聚合反应,得到支链含硅共聚物.对合成的四配位硅单体及其共聚物采用红外光谱、元素分析、能谱元素分析、热失重分析、差示扫描量热谱分析、凝胶渗透色谱等测试技术进行了结构表征与性能分析.结果表明,四配位硅单体在1 630 cm-1附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失了,说明共聚反应完全;共聚物的热性能较好,在357 ℃开始失重;共聚物的玻璃化转变温度为23.4 ℃,刚好界于聚丙烯酸甲酯的Tg(8℃)和苯乙烯基四配位硅的均聚物的Tg(32.8℃)之间;共聚物的数均分子量为2.2×104,多分散系数为1.76.通过测定共聚物在潮湿空气中(相对湿度RH=90%)放置一年后的IR谱和分子量,结果表明与新合成物的数据基本一致,说明Si-O-C键接到支链上的共聚物结构很稳定.

关键词: 配位硅化合物 , 自由基聚合 , 丙烯酸甲酯

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

丘里燃烧器结构对浓淡分离影响的数值模拟

沈思苇 , 杨茉 , 蒋燕华 , 王治云

工程热物理学报

本文通过对不同收缩比和收缩段形线结构下的丘里管内气固两相流的数值模拟,给出了丘里燃烧器浓淡分离效果和阻力特性与丘里管结构的关系.结果表明,丘里燃烧器的阻力损失主要发生在收缩段,并且随着收缩比的增大,燃烧器的浓淡分离效果将变差,阻力损失减小;当收缩段采用圆弧形形线结构时,可使丘里燃烧器单位压降的浓淡比增加,且在弯曲弧度相同的情况下,“内凹”弧形与“外凸”弧形燃烧器相比,其单位压降浓淡比更大;收缩段形线弯曲弧度增大,单位压降浓淡比随之增大.

关键词: 丘里管 , 浓淡燃烧器 , 气固两相流 , 数值模拟

灰关联分析法研究中原油田一污水的腐蚀因素

屈撑囤 , 卢会霞 , 卜绍峰

腐蚀科学与防护技术

根据中原油田一污水站水质分析和腐蚀监测结果,应用灰关联分析方法对中原油田一污水站腐蚀状况进行了分析,灰关联度的计算结果表明:影响中原油田一污来水腐蚀性的主要因素是∑Fe含量、pH值、Fe3+浓度、SRB(硫酸盐还原菌)含量、HCO3-浓度和TGB(腐生菌)含量;影响中原油田一污处理后水腐蚀性的主要因素是矿化度、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-和Na+浓度.对中原油田一污来水、处理后水的水质与腐蚀速率的进行了比较结果表明:提高来水的pH值、控制污水中SRB及TGB含量、降低污水中∑Fe浓度,对于降低腐蚀速率意义重大;同时也进一步证明了灰关联分析结果符合实际情况.灰关联分析方法为中原油田一污水的腐蚀研究提供了新的思路和方法.  

关键词: 灰关联分析 , null , null

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