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电镀制备铟-锡合金电极及其电还原二氧化碳性能

汤卫华 , , 巴俊洲 , 李军 , 吴文宏 , 唐金库

电镀与涂饰

以腐蚀铜网为基体,在硫酸盐镀液中制备得到用于电还原CO2的铟-锡合金电极.对镀液配方进行了筛选,并通过正交试验对镀液配方进行优化,得到制备铟-锡合金电极的最佳工艺条件为:In2(SO4)350 g/L,SnSO430 g/L,柠檬酸40 g/L,添加剂TSNA4 g/L,稳定剂3g/L,电流密度1.5 A/dm2,温度25℃,pH约1.5.最佳工艺下制备的In-Sn合金镀层呈均匀的灰白色,结合力良好,In-Sn合金电极上电还原CO2生成甲酸的电流效率达71%,稳定性良好.

关键词: 铟-锡合金 , 电镀 , 二氧化碳 , 电解还原 , 甲酸 , 电流效率

研究蚀刻液稳定性的一种方法

傅玉婷 , 巴俊洲 , , 颜飞雪

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.01.025

为了得到更好的蚀刻效果,有必要研究蚀刻液的稳定性,因而研究方法显得尤为重要.研究了3组各成分含量不同的蚀刻液的稳定性,通过原子发射光谱法测得蚀刻液中Ni2+浓度,并间接计算出腐蚀量,对比考察了根据蚀刻速率-腐蚀量的关系和蚀刻速率-时间的关系研究蚀刻液稳定性这2种方法.实验结果证明:根据蚀刻速率-腐蚀量的关系研究蚀刻液的稳定性具有可行性,且更具优越性;同时,3种蚀刻液中,1B42稳定性最好,且该蚀刻液的最大金属腐蚀量为3 g/L.

关键词: 化学蚀刻 , 蚀刻液 , 稳定性

不锈钢蚀刻速率影响因素研究

傅玉婷 , 巴俊洲 , , 颜飞雪

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2010.02.010

研究了蚀刻液中FeCl3、HCl及HNO3的质量浓度以及温度对1Cr18Ni9Ti钢蚀刻速率的影响.实验结果表明,FeCl3质量浓度的增加可以提高蚀刻速率以及蚀刻液的稳定性;蚀刻速率随HCl质量浓度的增加先升高后降低;HNO3质量浓度和温度的增加都可以提高蚀刻速率.

关键词: 蚀刻 , 蚀刻速率 , 影响因素

简便高效合成15β,16β-甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究烯二酮(4?androstene?3,17?dione, AED)长期暴露对食蚊鱼( Gambusia affinis)肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶(EROD)和谷胱甘肽硫转移酶(GST)的影响,分别利用不同浓度的AED(0.14、1.4、14、140 nmol·L-1和420 nmol·L-1)对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露,同时设丙酮和空白对照组,分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性.结果表明,与对照组相比,AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用,对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显,只有最高浓度起抑制作用. AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系.各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势.

关键词: 烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

甲基磺酸锡与硫酸锡镀哑光锡的比较

张振华

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.04.007

从实验验证、成本分析两个方面对甲基磺酸锡和硫酸锡为主盐的镀哑光锡电解液在镀液性能和镀层性能进行比较,验证了甲基磺酸锡镀哑光锡在镀层和镀液方面的性能优势,在成本上,对甲基磺酸锡镀哑光锡和硫酸锡镀哑光锡做对比分析,发现二者成本接近,综合研究结论为:甲基磺酸锡为主盐镀哑光锡在未来几年内,有取代硫酸锡的趋势.

关键词: 甲基磺酸 , 硫酸 , 镀层性能 , 镀液性能 , 成本

短沟道SiC MESFET阈值特性

韩茹 , 杨银堂 , 贾护军

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.04.014

基于器件物理分析的方法,结合沟道电势二维解析模型,分析比较了漏极引致势垒降低效应(DIBL effect)对6H-及4H-SiC MESFET沟道势垒,阈值电压,以及阈值电流的影响,并研究了其温度特性.研究表明DIBL效应的存在使SiC MESFET的沟道势垒最小值随栅长及温度发生变化,并带来阈值电压及阈值电流的变化.栅长越大,温度越高,阚值倾斜因子Ns越小,栅压对沟道电流的控制能力增强,最终造成阈值电流随栅压的变化越快.

关键词: 碳化硅MESFET , 沟道电势 , 漏极引致势垒降低效应 , 阈值电压

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