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金属铜表面的三维齿状图形的化学微加工

刘柱方 , 利民 , 汤儆 , 刘品宽 , 孙立宁 , 田中群 , 田昭武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.03.003

运用约束刻蚀剂层技术(CELT)在金属铜(Cu)表面实现了三维微图形加工,取得成功的关键因素在于寻找到能对Cu进行有效CELT加工的化学刻蚀和捕捉体系。 采用规整的三维齿状结构为模板,在Cu表面得到了与齿状结构模板互补的三维微结构。 采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对所刻蚀图案进行表征,证实CELT可用于金属表面三维微图形的刻蚀加工。

关键词: 约束刻蚀剂层技术(CELT) , 金属铜 , 三维微加工 , 化学刻蚀

单晶硅表面硝酸银活化化学镀镍工艺

利民 , 眭俊 , 霍盛 , 王洋 , 杜裕杰

材料保护

单晶硅表面局部金属化可用于一些特殊的技术领域,为了寻找成本低且环保的化学镀镍无钯活化工艺,以AgNO3为活化剂,加上适当的复合添加剂对单晶硅进行化学镀镍前活化处理.通过扫描电镜、耐蚀性试验及相关检测标准,研究了AgNO3浓度、活化时间、活化温度对镀层沉积速率、覆盖率和镀层光亮度、结合力及耐蚀性的影响.结果表明:当AgNO3浓度为3.5 ~7.5 g/L,温度为40~ 50℃,活化时间为12 ~20 min时,镀层沉积速率和覆盖率较好,镀层表面均匀、光亮、结合力强、耐蚀性好;该活化工艺及其制备的局部镍镀层能够很好地应用于多孔硅的制备.

关键词: 无钯活化 , AgNO3 , 单晶硅 , 化学镀镍 , 局部金属化 , 镀层性能

常温磷化过程中的开路电位-时间曲线以及成膜规律

利民 , 杨永生 , 熙云 , 邓文波 , 王汉丹

材料保护

目前,对常温磷化成膜机理及规律的认识十分有限,进而影响了常温磷化膜的开发和应用.通过测量常温磷化过程中磷化液的开路电位-时间曲线分析了成膜规律,采用扫描电镜(SEM)考察了成膜过程中磷化膜的形貌变化,测定了膜层的耐蚀性、孔隙率随成膜时间的变化,通过X射线衍射(XRD)分析了磷化膜的相结构.结果表明:常温磷化成膜过程主要由8个阶段构成,即氧化层或其他腐蚀抑制物的溶解、形核与早期成长、晶核或初生晶粒的再溶解、快速成膜、形成完整单层覆盖层后磷化膜的增厚、再结晶、稳定的H+腐蚀扩散通道的建立、膜的生长与溶解平衡;开路电位随时间的变化很好地反映了常温磷化膜的生长规律,可用开路电位-时间曲线来监控磷化膜生长,也可将其作为筛选添加剂或改进磷化工艺的判据;改进的粘贴K3Fe(CN)6滤纸法可用于磷化膜的孔隙率测定,其测量结果与硫酸铜点滴试验结果一致;磷化膜主要由Zn3(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2O,Fe3(PO4)2·4H2O组成.

关键词: 常温磷化 , 开路电位-时间曲线 , 成膜过程 , 形核 , 机理

镀膜光纤传感器ZnO压电层电沉积机理及结晶结构的研究

周雅 , 利民 , 袁永瑞 , 梁桂

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.03.001

研究了镀膜光纤传感器ZnO压电薄膜电沉积的晶体结构的影响因素及沉积机理.试验表明,利用Zn(NO3)2单盐水溶液体系可在铜基上进行阴极电沉积直接得到氧化锌膜.试验研究了电沉积过程中电流密度、沉积温度、Zn2+浓度、pH值及沉积时间对氧化锌膜结构的影响,提出了一套稳定、实用、经济的电沉积工艺参数为:电流密度4.5~7.0 mA/cm2,温度50~60 ℃,反应时间10~20 min,Zn2+浓度0.10~0.20 mol/L,pH值2.0~3.0.通过循环伏安曲线对沉积反应进行了分析,考察了结晶组成和晶体结构及晶粒尺寸.研究表明,搅拌对沉积影响不大.在最佳工艺条件下沉积得到的ZnO薄膜厚度为2.8~3.2 μm,薄膜晶粒尺寸为0.529 40 nm.

关键词: ZnO薄膜 , 光纤传感器 , 阴极电沉积

甲酸水溶液体系中减缓金属腐蚀的缓蚀剂的研究

陈希挺 , 周雅 , 利民 , 许海东

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.05.003

为降低酸性脱漆剂对飞机金属材料的腐蚀,以脱漆剂中经常使用的甲酸水溶液为研究介质,以AIL4130、TCA、LY12、20#钢等材料为研究对象,通过腐蚀失重法、塔菲尔曲线测量和SEM观察,筛选出对以上各金属材料缓蚀效果较好的复配缓蚀剂体系,即苯甲酸钠、硫脲、六次甲基四胺、十二烷基磺酸钠、苯并三氮唑等缓蚀剂的优化组合.缓蚀效率分别为:AIL4130 95.73%:TC4 88.49%;LY12 92.47%;20#钢86.49%.金属的失重和点蚀深度低于飞机用金属材料腐蚀允许量的相关标准.

关键词: 复配缓蚀剂 , 甲酸 , 金属材料 , 缓蚀效率 , 飞机

低碳醇氧化电极表面pH值的测量及应用

利民 , 王汉丹 , 杨永生 , 李维 , 彭淑合 , 田昭武

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.021

研究了Ir/IrO_2微平面电极在低碳醇氧化电极表面的pH-E_(ocp)(pH-开路电位)关系,测量了几种低碳醇在电化学氧化过程中距离电极表面50 μm以内的不同距离处的pH值,对不同低碳醇电化学氧化产生的酸强度进行了比较与分析;Ir/IrO_2微平面电极的pH-E_(ocp)关系曲线与"醇-羧酸"体系种类有关;乙二醇在电化学氧化过程中产生的pH值最低,甲醇次之,乙醇产生的pH值最高,在500 nm处的稳态pH值分别为0.191、1.13和2.99. 通过向电解液中加入NaF,考察了生成的H~+和F~-结合对金属钛选择性微区刻蚀作用,在乙二醇为前驱体的体系中微孔刻蚀加工速率约为30 nm/min.

关键词: 低碳醇 , 电化学氧化 , pH测量 , Ir/IrO_2微平面电极 , 刻蚀

3种常温磷化促进剂的作用及其协同效应

利民 , 杨永生 , 王汉丹

材料保护

常温磷化无毒、节能,但成膜速度慢,且膜的耐蚀性能差.为此,在传统的常温磷化液中加入3种促进剂,运用扫描电镜、退膜法、硫酸铜点滴试验、电化学测试等手段,对磷化膜表面形貌、膜重、耐蚀性能等进行了测量,研究了3种促进剂在常温磷化中的促进作用及机理.分析促进剂之间的协同效应,优选出加速效果比亚硝酸盐更好的复合促进剂(1.0 g/L氯酸钠,0.5 g/L 3-硝基苯磺酸钠,1.0 g/L硫酸羟胺).结果表明:3种促进剂在常温下均能促进磷化膜形成,但促进机理不同;优选复合促进剂具有很好的协同效应,能加快成膜速度,形成均匀、致密、耐蚀性优良的磷化膜,且磷化过程不会分解出有毒气体NOx,完全可以取代亚硝酸盐.

关键词: 常温磷化 , 复合促进剂 , 促进作用 , 协同效应

路漫漫兮,无氰碱铜

袁诗璞

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2006.08.017

无氰电镀利国利民.钢铁件要直接电镀无氰碱铜,置换问题易于解决,但要同时解决钢铁件的钝化问题却十分困难.只有提高无氰碱铜电镀的工艺性能,使其易于维护管理,才能经受大生产的长期考验,取得推广应用.在无氰碱铜电镀废水处理方面有待进一步深入研究.无氰碱铜电镀的方向是正确的,这条路还要继续艰苦地走下去.

关键词: 电镀 , 无氰 , 碱性镀铜

江西金山金矿床控矿地质-地球化学因素分析

曾键年 , 范永香 , 林卫兵

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.01.003

通过对区域及矿区地质-地球化学资料的综合分析,总结了金山金矿床控矿地质-地球化学因素.金山-西韧性剪切带和双桥山群上亚群及其中形成的金贫化-富集地球化学共轭异常是控制矿田的地质-地球化学因素.剪切带中次级非连续变形的晚期脆性形变构造、有利的围岩岩性和硅化及黄铁矿化蚀变是控制矿床及矿体的地质-地球化学因素.

关键词: 金矿床 , 地质-地球化学 , 控矿因素 , 江西金山

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