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酸催化甘油与苯甲醛缩合制备六元环缩醛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90672

比较了对甲苯磺酸(PTSA)、磷钨酸(PWA)、KHSO4和FeCl3催化对甘油与苯甲醛的缩合反应收率,及对产物中六元环缩醛5-羟基-2-苯基-1,3-二氧六环(1)与五元环缩醛4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧五环(2)比例的影响. 当以环己烷为带水剂及苯甲醛与甘油的摩尔比为2:3的情况下,KHSO4为催化剂的缩合产物(1+2)收率较高,为96.8%;PTSA催化的缩合产物中,化合物1的比例最高(m(1):m(2)=48.6:51.4). 室温下PTSA、PWA、KHSO4和FeCl3均可催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃下,只有PTSA能催化化合物2向化合物1的转化. 在-20 ℃,PTSA催化化合物2转化成化合物1a,并以晶体形式从苯(40%)-石油醚(60%)中析出. 母液循环转化3次后,化合物1a的累计收率可达91.1%.

关键词: 羟基苯基二氧六环 , 甘油 , 苯甲醛 , 缩醛 , 酸催化缩合

用Ti/Cu/Ni中间层二次部分瞬间液相连接Si3N4陶瓷的研究

邹家生 , 蒋志国 , 初亚杰 , 陈铮

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2005.05.006

采用Ti/Cu/Ni中间层对Si3N4陶瓷进行二次PTLP连接,研究Ti箔厚度、连接工艺参数对Si3N4/Ti/C/Ni连接强度和界面结构的影响.结果表明:Ti箔厚度对连接强度的影响是通过对反应层厚度的影响体现的;在本文试验条件下,改变二次连接工艺参数对Si3N4/Ti/Cu/Ni二次PTLP连接界面反应层厚度无明显影响,其对室温强度的影响是由于连接接头残余应力的变化所导致的;Si3N4/Ti/Cu/Ni二次PTLP连接界面微观结构为Si3N4/反应层/Cu-Ni固溶体层(少量的Cu-Ni-Ti)/Ni.

关键词: 氮化硅 , 二次PTLP连接 , 连接强度 , 界面结构 , 反应层

低速逆流色谱分离制备栀子黄色素中的藏花素

蒋志国 , 陈文学 , 刘四新 , 杜琪珍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00277

建立了低速逆流色谱技术(SRCCC)从栀子黄色素中快速分离制备藏花素的方法.两相溶剂系统由叔丁基甲基醚-正丁醇-乙腈-水(2∶2.5∶1∶5,v/v/v/v)组成,以上相为固定相,下相为流动相.在转速为50 r/min和流速为5mL/min的条件下,从5 g栀子黄色素粗样中分离得到2.47 g藏花素,纯度为96.8%.该方法制备量大、安全、高效.有可能成为工业级分离制备藏花素的一种有效手段.

关键词: 低速逆流色谱 , 藏花素 , 栀子黄色素 , 制备

Cl-和H2S对不锈钢电化学行为的协同影响

蒋志国 , 王辉煌 , 龚利华 , 陈国平 , 陈建新

材料保护

目前,对Cl-和H2S共存条件下不锈钢的腐蚀尤其是点蚀行为鲜有研究.采用动电位扫描和交流阻抗测试研究了304,316L和2205 3种不锈钢在含有不同浓度Cl-和H2S的溶液中的电化学行为.结果表明:在含有1 200 mg/L Cl-的溶液中,随H2S浓度增大,304和316L的点蚀敏感性均增大,但此条件下的H2S浓度并未对2205双相不锈钢产生影响.当Cl-浓度增大到1 500 mg/L时,2205产生了点蚀现象,说明虽然H2S促进了不锈钢点蚀的发生,但Cl-是诱导不锈钢产生点蚀的关键因素.

关键词: 不锈钢 , 点蚀 , H2S , Cl- , 电化学行为 , 协同影响