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超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

赵颖 , 刘瑜 , 金雁 , 徐宜宏 , 钟钰 , , 李晓东 , 曾凡 , 周健南

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06019

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1% (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2% ~94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%~15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.

关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 , 兽约 , 配合饲料

蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术

姚家彪 , 赵颖 , 潘伟 , , 钟钰 , 金雁

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90362

建立了丙酮和乙腈(体积比85: 15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药(NMCs),同位素稀释法定量.实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%~95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%~94.9%.方法的检出限均为1×10~(-5) g/kg.各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均>0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高.

关键词: GPC , PSA , 超高效液相色谱-串联质谱 , 氨基甲酸酯

材料中受交换电子的电导机制

田锡芝

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2004.03.012

金属中相邻原子间交替受互换价电子是金属键合的基本模式[1].作者据此研究金属、半导体、绝缘体中的受交换电子结构,并进而探讨这种结构与上述材料导电特性的关系.

关键词: , 价电子 , 电导 , 金属 , 半导体 , 绝缘体

提高天井贯通精度的测实践

张峰 , 鲍玉学

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.01.008

贯通测量是地下开采矿山井巷施工的重要环节.通过宏达矿业公司在天井贯通测量中应用手持激光测距仪配合半圆、挂罗盘测角的测实践及分析,提出了消弱磁干扰和减小垂曲误差影响的实用方法,一方面提高了测量精度,另一方面也提高了测量人员在天井测量过程中的安全性.

关键词: 地下矿山 , 天井 , 贯通工程 , 测量精度 , 手持激光测距仪 , 挂罗盘

超声振方式对纯铝凝固组织细化规律的研究

日鹏 , 李晓谦 , 张立华 , 张雪 , 吴钰 , 谢恩华

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.02.002

分别采取静态连续振和动态间歇振两种方式对工业纯铝熔体进行超声处理,并根据空化效应和声流效应理论详细分析了铸锭凝固组织的细化规律.实验结果表明,两种振方式对凝固组织均有不同程度的细化.连续振条件下,不同的超声功率对组织的细化效果有所不同.当选取振功率为170W时,组织细化作用最强,所得晶粒尺寸最小.间歇振条件下,当超声功率从大到小加载时,组织细化较为理想.每隔不同温度施以不同时间的超声振动时,若处理时间与温度选取适当则能获得比连续振时更为细小的组织.

关键词: 铝熔体 , 振方式 , 超声振动 , 凝固组织 , 晶粒

PCDL、PCL对水性聚氨酯特种纸表面胶剂性能影响

费贵强 , 朱科 , 王海花 , 李菁熠 , 李晴龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.10.023

以聚碳酸酯二元醇(PCDL,Mn=1000)、聚己内酯二元醇(PCL,Mn=1000)作为软段制备得到了一系列不同软段的水性聚氨酯纸张表面胶液,通过傅里叶红外(IR)、原子力显微镜(AFM)和热失重分析等方法研究了聚合物的构性关系;比较了PCDL型胶液与PCL型胶液对于提高纸张物理性能的差异.结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.6,m(DMPA)=9.25%时,乳液粒径在70~100nm之间,乳液透明稳定;原子力显微镜表明PCL型涂膜表面较PCDL型涂膜平整;热失重结果表明PCDL型涂膜热稳定性优于PCL型涂膜.对比胶后纸张各项性能发现,PCDL型胶液耐折度高,PCL型胶液湿强度高.

关键词: 软段 , 聚氨酯 , 特种纸张 , 表面

超声优化水解胶原蛋白粒径对合成胶剂性能影响?

张素风 , 王群 , 王学川 , 强涛涛

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.007

利用超声波细胞粉碎机对水解胶原蛋白进行预处理,通过 FT-IR、XRD、TG 等手段测定超声波处理前后胶原蛋白结构的变化,结果表明,超声波处理并不改变胶原蛋白的结构。利用纳米粒度仪测定超声波处理时间和处理功率对胶原蛋白粒径的影响,以及超声波处理前后胶原蛋白的粒径分布,实验结果表明,超声波处理时间和功率在一定的范围内的确可以改变胶原蛋白的粒径,超过范围后则影响较小;超声波处理过程中,胶原蛋白大分子逐渐变为小分子,小分子通过氢键与大分子结合。利用处理过的胶原蛋白合成胶剂,然后对瓦楞原纸进行表面胶,通过考察胶后纸张的性能,得到合成胶剂的粒径与胶后纸张的性能呈现相关性。

关键词: 水解胶原蛋白 , 超声波处理 , 结构变化 , 粒径 , 胶性能 , 相关性

聚合物/蒙脱土纳米复合乳液的制备及其表面胶性能

朱雪丹 , 张光华 , 张万斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.008

采用蒙脱土(MMT)改性聚苯乙烯-丙烯酸酯(PSB)乳液制备了一种新型表面胶剂. 比较了不同方法合成的乳液在性能上的异同. 采用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术表征了复合材料的结构. 研究了苯丙/蒙脱土纳米复合乳液作为表面胶剂对纸张的物理性能和抗水性能的影响. 结果表明,聚合法制备的复合乳液中蒙脱土片层已发生剥离并在复合物中呈现纳米级分散. 纳米复合乳液与淀粉以质量比1∶10(绝干)复配进行表面胶时,纸张的胶度、挺度和环压强度比纯苯丙胶剂分别提高1.8倍、45.5%和44%.

关键词: 蒙脱土 , 纳米复合乳液 , 表面

基于废弃皮胶原改性的造纸表面胶剂的制备及表征

王学川 , 郝晓丽 , 任龙芳 , 强涛涛 , 张素风

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.09.013

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体,过硫酸钾为引发剂,通过乳液聚合法对废弃革屑中提取的胶原蛋白进行改性,制备了一种新型的胶原蛋白改性纸张表面胶剂.以产物接枝率和沉淀率作为考察指标,通过单因素实验对改性胶原蛋白表面胶剂的制备条件进行优化;采用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、激光粒度仪、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究其胶性能.结果表明,胶原蛋白和非离子单体发生了接枝反应,接枝率为65%左右.产物具有球型结构,其微粒形状规整、大小均一,平均粒径为0.117μm.将其作为胶剂,可使纸张的环压强度和抗张强度分别提高1.5和1.8倍,60 s 吸水值降低了2.8倍,获得较强的抗水性.以废弃革屑中提取的胶原蛋白为原材料,制备造纸胶剂,不仅促进了皮革固体废弃物的资源化利用,同时将有可能为造纸行业提供一种新型的造纸胶剂.

关键词: 废弃皮胶原 , 接枝改性 , 纸张表面胶剂 , 制备 , 表征

化学镀镍镀过程稳定性分析

陈月华 , 刘永永 , 江德凤 , 袁礼华

表面技术

以化学镀镍反应机理为依据,针对一种酸性化学镀镍体系,就主盐浓度(硫酸镍)、还原剂(次磷酸钠)、pH值、温度等因素对镀过程中镀液稳定性的影响进行了分析.结果表明:在Ni2+质量浓度5.8 g/L、H2PO2-质量浓度17.4 g/L、pH值4.4、温度82℃的条件下镀,化学镀镍镀过程稳定性最佳.

关键词: 化学镀镍 , 镀液稳定性 , 沉积速率

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