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高碘酸钾氧化红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

VAR法钒合金的铸态组织特征

李鱼飞 , 罗超 , 王志钢 , 黄火根 , 贾建平 , 唐县娥 ,

稀有金属材料与工程

利用VAR(vacuum arc remelting of consumable electrode,真空自耗电极电弧重熔)法制各了V-4Cr-4Ti(ω/%,下同)钒合金,并采用XRD、OM、SEM和TEM对铸态组织结构进行了分析.结果表明:铸锭杂质C、N、O含量高,Ti、Cr都有一定的烧损,合金实测成分为V-3.7Cr-3.6Ti.铸锭内部含有许多的微小气孔.合金具有明显的3个晶区:激冷层的晶粒大小不均,平均晶粒尺寸500μm;等轴晶区晶粒大小分布也不均匀,但平均晶粒尺寸较激冷区的更大;柱状晶区晶粒明显拉长,长度可达2 mm.固溶体晶格常数a=0.3021nm.合金为多相结构,第二相有两种类型:1)在晶内呈"盘状"形貌,其厚度100~150 nm,其余两维尺寸达到1~2μm,在晶界处呈连续网状分布.该析出相是富Ti型的Ti-(CON);2)少量的粒径达1~2μm的"球形"析出相,推测也是Ti-(CON).

关键词: 钒合金 , 化学成分 , 铸态组织 , 第二相

InP量子点的掺杂及其光学性能

杨锁龙 , 王晓方 , , 赵雅文 , 曾荣光 , 王怀胜 , 赖新春

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160212

采用原位成核掺杂法合成了Li、Zn金属离子掺杂的InP量子点(分别记为Li∶ InP和Zn∶ InP),并研究了掺杂剂对量子点的结构、尺寸和光学性能的影响.研究结果表明,Li+、Zn2+掺杂的InP量子点结晶度较高且尺寸均匀.虽然Li+掺杂未引起InP量子点的结构发生变化,Li+未进入InP晶格,但是抑制了InP量子点的成核与长大,使其吸收谱和荧光谱均发生大幅度的蓝移.Zn掺杂同样也抑制InP量子点的成核与长大,并且形成InP/Zn3P2/ZnO复合核壳结构,显著增强了InP量子点的荧光,尤其是当Zn掺杂浓度(Zn/In原子比)为0.2时,InP量子点的荧光强度增加近100多倍,这对短波长InP量子点的合成具有一定的参考价值.

关键词: 磷化铟 , 量子点 , 掺杂 , 光学性能

氧化锌铝(ZAO)靶材的制备及性能研究

杨晓峰 , 李强 , 鲜晓斌 , , 邓广平

材料导报

采用冷等静压成型(CIP)、低真空烧结和热等静压(HIP)烧结技术制备ZAO靶材,采用排水法、SEM、XRD、光谱发射法(ICPOES)分析了2种烧结方法制备的ZAO靶材的密度、结晶状态和组织成分.结果表明,ZAO细粉经压力造粒后,CIP成型压坯相对密度可达75%以上,该压坯经低真空高温烧结,相对密度达到95%,而采用HIP低温烧结的靶材可达到98%以上,靶材结晶完整,组织成分均匀.

关键词: ZAO靶材 , 冷等静压 , 热等静压 , 致密性

高频脉冲电沉积改善Ni镀层的组织和性能

王子涵 , 杨滨 , , 王庆富 , 张鹏程 , 范爱萍

中国有色金属学报

采用高频脉冲电沉积制备纳米Ni镀层,研究高频脉冲频率对纳米Ni镀层组织、腐蚀性能和摩擦性能的影响;室温下,在含50 μg/g Cl-的氯化钾溶液中通过测试Ni镀层的极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究其腐蚀性能.结果表明:在实验脉冲频率范围内(30~100kHz),提高脉冲频率,可使Ni镀层晶粒细化;电极过程的转移电阻从30 kHz时沉积Ni镀层的1.97× 10<'4>Ω·cm<'2>增大到100kHz时的6.56×10<'4> Ω·cm<'2>,自腐蚀电位从一551.41 mV正移到-420.28 mV,这表明高频沉积的Ni镀层晶粒更细小,致密性更高,因而耐蚀性更强.摩擦试验结果表明:摩擦因数由30 kHz时沉积Ni镀层的0.39降低到100 kHz时的0.25,说明高频沉积的Ni镀层具有更强的耐磨性;镀层晶粒细化、较高的致密性和硬度是耐磨性提高的主要原因.

关键词: Ni镀层 , 脉冲电沉积 , 耐蚀性 , 摩擦因数

LaNi4.7Al0.3储氢合金氧化前后吸放氢性能研究

, 白彬 , 李嵘 , 肖红 , 伏晓国 , 赵正平

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.01.010

研究了LaNi47Al0.3贮氢合金被微量氧气毒化前后贮氢性能的变化,测定了合金的贮氢量,吸氢动力学曲线.并采用扫描俄歇电子能谱(AES)原位研究了LaNi4.7Al0.3储氢合金中毒前后化学成分变化,结果表明:氧含量较低时,不会影响合金的初始吸氢速率,但会降低合金的贮氢容量;随着O2的剂量的逐渐增大,合金的吸氢速率变慢,合金的储氢容量大大降低.原位分析氧毒化LaNi4.7Al0.3贮氢合金表明,O2在清洁LaNi4.7Al0.3表面吸附离解后,优先与表面镧原子结合生成La的氧化物,再与部分表面镍原子结合生成Ni的氧化物.氧化过程中La向表面富集,同时有金属态的Ni析出.

关键词: LaNi4.7Al0.3 , 氧化 , AES

铌表面初始氧化行为的EELS和AES研究

陆雷 , 白彬 , 邹觉生 , 杨江荣 , 肖红 ,

稀有金属材料与工程

利用电子能量损失谱(EELS)和俄歇电子能谱(AES)研究室温下铌的初始氧化过程,研究表明:清洁表面铌的EELS的实验值与理论值较为符合;随着氧化程度的加剧,其体等离子体(BP)、表面等离子体(SP)以及价带间跃迁所造成的电子能量损失峰发生了明显的偏移和强弱的变化,也解释了Nb→NbO→NbO2的初始氧化过程;另外,铌在潮湿空气里氧化1周,在其表面只生成很薄一层的Nb2O5氧化层.

关键词: 电子能量损失谱(EELS) , 俄歇能谱(AES) , , 初始氧化

铀表面离子镀铝层在含HCl气氛中的腐蚀行为

白彬 , , 鲜晓斌 , , 郎定木

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2002.09.001

研究了在室温~100℃范围内,含2%HCl的氩气氛中温度对铀表面离子镀铝层腐蚀行为的影响.结果表明,随温度升高,铝镀层抗HCl腐蚀能力下降;与金属铝相比,铝镀层钝化能力增强,抗HCl腐蚀能力优于金属铝和铀,主要表现为氧化腐蚀和氯化腐蚀;同时,与金属铝相似,HCl气体加剧了残余气氛对铝镀层的氧化腐蚀.

关键词: , 离子镀铝层 , HCl , 腐蚀

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