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甘蔗叶活性炭的制备工艺优化及表征

, 齐丛亮 , 刘庆业 , 吕梁 , 康彩艳 , 周振明 , 张涛 , 陈春强

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.18.012

采用中心复合设计(CCD)方法研究活化剂浓度、活化温度及时间等对甘蔗叶活性炭得率及吸附性能的影响;运用Design Expert软件建立活性炭得率和碘吸附值的预测模型,优化甘蔗叶活性炭的制备工艺;并采用FT-IR、SEM和XRD等方法对甘蔗叶及其活性炭的表面官能团、微观形貌和晶体结构进行分析.结果表明,甘蔗叶活性炭最优制备工艺:活化剂浓度为2.50%(质量分数)、活化温度为705℃、活化时间为65min,样品得率和碘吸附值分别为29.33%、987.69 mg/g,与模型预测值误差分别为7.88%、2.68%;甘蔗叶活性炭的孔径范围为735.1nm~7.16 μm,微晶层距d(002)为0.3559nm,微晶尺度La、Lc分别为0.3054 nm、0.1420 nm,表面官能团主要有羧基、酚羟基、醇羟基、胺基等.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 中心复合设计 , 表征

多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的结构及性能表征

, 计晓梅 , 刘庆业 , 胡长华 , 黄思玉 , 黄颖 , 赵永明 , 廖钦洪 , 康彩艳

稀有金属材料与工程

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池性能测试系统研究了多元稀土掺杂锂锰氧正极材料的相结构、形貌,并对其活化性能、循环稳定性能进行了表征.结果表明:采用Pechini法合成多元稀土掺杂LiMn_2O_4样品时,只有将掺杂元素的含量严格控制在一定范围内,所合成的LiMn_2O_4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa_(0.012)Ce_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiLa_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4、LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品才具有纯尖晶石型LiMn_2O_4结构.当稀土掺杂元素含量较高时,所合成的LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.015Nd0.015Mn1.97O4、LiCe0.015Nd0.015Mn1.97O4样品由LiMn_2O_4相及微量杂质相CeO_2、Nd_2O_3、CeO_2+Nd_2O_3组成.所有样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5~2.8 μm.适量的稀土元素掺杂将使LiMn_2O_4材料的初始容量减小、充放电效率及循环稳定性能增加,LiCe_(0.012)Nd_(0.012)Mn_(1.976)O_4样品具有较好的综合电化学性能,其初始容量为123.5 mAh/g,经30次循环充放电后的容量为113.2 mAh/g,为相同条件下LiMn_2O_4样品放电容量的1.27倍.

关键词: 锂锰氧正极材料 , 稀土 , 结构 , 电化学性能

甘蔗叶活化时的热解历程及其活性炭的研制?

齐丛亮 , , 洪威 , 刘庆业 , 周振明 , 陈朝述 , 黄思玉 , 康彩艳

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.18.005

采用热重分析仪(TG-DTG)分析了 NH4 H2 PO4活化甘蔗叶时的热解历程和活化反应机理,研究了活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度及活化时间等工艺因素对甘蔗叶活性炭样品得率、碘吸附值的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)对甘蔗叶及其活性炭样品进行了表征.结果表明,甘蔗叶制备活性炭的反应为4C+2NH4 H2 PO4→P2 O3+CH4↑+CO2↑+2CO↑+2NH3↑+H2 O↑甘蔗叶活性炭的碘吸附值随着活化时间的延长而增加,随着活化剂浓度、液料比、浸泡时间、活化温度的增加而呈现先增后减的变化规律;甘蔗叶活性炭的最优制备工艺条件为活化剂浓度2.5%(质量分数),液料比为5∶1,浸泡时间为20 h,活化温度为700℃,活化时间为60 min,所制备的活性炭样品具有丰富的管束结构,其得率和碘吸附值分别为30.9%、993.33 mg/g.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 热解历程 , 机理

甘蔗渣活性炭的制备及其活化剂的回收利用

赵永明 , , 刘庆业 , 廖钦洪 , 计晓梅 , 黄颖 , 江恩源

材料导报

以甘蔗渣为原料、H3PO4为活化剂制备甘蔗渣活性炭.采用热重分析仪(TGA)研究了甘蔗渣/ H3PO4的热解过程,运用正交试验对甘蔗渣活性炭的制备工艺进行了优化,考察了制备过程中回收的活化剂对样品性能的影响规律.研究表明,制备甘蔗渣活性炭的适宜温度为460~770K;优化后的工艺条件为H3PO4体积分数17%、添加剂X含量5%、活化温度773K、活化时间0.33h,在该条件下所制得的活性炭样品的碘吸附值为1040.13mg/g,得率为43.18%;活化剂H3PO4经10次循环回收利用后,样品的碘吸附值为945.84mg/g、得率为45.82%,表明活化剂H3PO4经过多次回收利用仍能制备出性能优良的活性炭.

关键词: 甘蔗渣 , 活性炭 , 活化剂 , 回收利用

高能球磨LaNi5-41%Mg合金的相组成与热稳定性研究

, 刘心宇 , 成钧 , 周怀营

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.01.009

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法研究了高能球磨及热处理对新型合金LaNi 5-41%Mg(质量分数)的组织形貌、结构变化及热稳定性能的影响.结果表明:经280r/min球磨250h后,LaNi 5-41%Mg样品由镧、镁和镍等非晶以及微量的晶体Mg和Mg2Ni组成;所得的粉末形状大多数为规则的近球形或球形,颗粒直径为0.1~15.2μm,其中87%的颗粒直径为0.1~2μm.球磨样品经763K保温35d后,得到热稳定性较好的由纳米Mg2NiLa,Mg2Ni,Mg17La2三相组成的合金,其平均晶粒直径为26.9nm.

关键词: LaNi5-41%Mg合金 , 高能球磨 , 相组成 , 热稳定性

稀土/MoSi2复合材料的磨损性能及机理研究

刘心宇 ,

功能材料

采用磨损试验机、压痕法、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及微探针等研究了稀土/MoSi2复合材料的力学性能、磨损性能及机理.结果表明,随着磨损载荷的增加,RE/MoSi2复合材料的摩擦系数逐渐下降,当负荷>90N时,其摩擦系数与纯MoSi2样品的摩擦系数相当.当磨损载荷为50N时,RE/Mo-Si2复合材料的磨损率最大(28.95mg/km),当负荷为80~120N时,其磨损率比纯MoSi2材料下降了至少65%.该复合材料的磨损机制主要是粘着磨损和脆性断裂.

关键词: RE/MoSi2复合材料 , 力学性能 , 磨损性能 , 机理

贮氢电池的活化工艺研究

刘庆业 , , 黄思玉 , 邓希敏 , 刘明登

金属功能材料 doi:10.3969/j.issn.1005-8192.2001.05.005

研究了贮氢电池活化工艺与电池初始容量、充放电比率、电池极化、循环寿命之间的关系.结果表明:在设计贮氢合金时适当添加预防裂纹形成和裂纹扩展的合金元素,有利于提高贮氢电池的活化性能.采用适当的活化工艺可以使贮氢电池达到最佳的充放电效率.本研究的最佳活化工艺:活化充电电流为Ic=0.4C5A,活化时间为3.0h,放电电流为Id=0.2C5A,放电终止电压为1.0V,活化次数为6次,经此工艺活化的贮氢电池的容量为246.9mAh/g,活化时的充放电比率为89%,经过450次充放电循环后,贮氢电池的容量下降28.1%.

关键词: 贮氢电池 , 活化 , 工艺 , 循环寿命

磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的工艺研究

艾浩 , , 刘庆业 , 魏跃林 , 康彩艳 , 黄思玉

材料导报

采用正交试验方法系统研究了活化剂、添加剂、活化温度、活化时间等因素对磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的得率、亚甲基蓝吸附值的影响,并利用SEM对样品进行了表征.结果表明,磷酸活化甘蔗叶制备活性炭的最佳工艺为:将甘蔗叶浸泡于6%添加剂1及1%添加剂2、体积浓度为35%的磷酸溶液中,浸泡12 h后,在673 K条件下活化40 min,所制得的活性炭的微观孔结构排列整齐,活性炭的得率和亚甲基蓝吸附值分别为47.05%、202.50mg/g,其中亚甲基蓝吸附值为国家标准GB/T 13803.2-1999活性炭一级品的1.5倍.

关键词: 甘蔗叶 , 活性炭 , 磷酸活化 , 吸附性能

尖晶石LiMn2O4材料的高温固相合成及性能表征

, 廖钦洪 , 江恩源 , 刘心宇 , 吕罡 , 黄煌

金属功能材料

本文采用热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池测试系统等方法研究了尖晶石LiMn2O4材料的高温固相合成过程的相转变、形貌变化、晶格常数及电化学性能等变化规律.结果表明:合成温度较低时(≤823 K),样品由尖晶石型LiMn2O4相、微量MnO2相(673 K)或Mn2O3相(823 K)组成;当合成温度高于973 K时,样品由热稳定性能较好的纯尖晶石型LiMn2O4相组成.呈规则的球形或近球形,粒径范围为0.5~5μm.随着合成温度的升高,LiMn2O4样品的点阵常数、晶胞体积、颗粒尺寸等有不同程度的增加,放电容量呈先增后减的规律.

关键词: 尖晶石型LiMn2O4 , 高温合成 , 相转变 , 热稳定性 , 电化学性能

高能球磨LaNi5-34%(质量分数)Mg的相组成与热稳定性能

, 刘心宇 , 成钧 , 周怀营

功能材料

采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)等方法研究了高能球磨及热处理等对新型合金LaNi5-34%(质量分数)Mg的相组成、形貌及热稳定性能等的影响.结果表明:经100r/min球磨100h及190r/min球磨100h后,样品由La、Mg、Ni等非晶,微量的晶体Ni和MgNi2相组成,所得粉末的形状大多为规则的球形或近球形,其颗粒直径范围为0.05~33.0μm.球磨样品具有较好的室温活化特性,其最大电化学放电容量为460mAh/g.该样品经763K保温35d后,得到热稳定性较好的具有纳米尺度的MgNi2、Mg2Ni、Mg2NiLa三相组织,其平均晶粒直径为21.3nm.

关键词: 贮氢合金 , 活化性能 , 高能球磨 , 相组成 , 热稳定性

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