材料期刊网

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

贾有梅 , 蔡剑锋 , 辛华夏 , 丰加涛 , 付艳辉 , 傅青 , 金郁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01010

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.

关键词: 二维色谱法 , 亲水作用液相色谱法 , 反相液相色谱法 , 分离纯化 , 络石藤

基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立

王惠 , 辛华夏 , 蔡剑锋 , 李芳冰 , 金郁 , 傅青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006

多糖是黄芪的重要成分，但多糖相对分子质量大、极性强，难以用色谱方法直接分析，导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法，将多糖水解成可供分析的寡糖，建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件：温度80℃、酸浓度1.5 mol／L，水解时间4 h。该方法重复性好，对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949，反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱，用于控制除多糖以外的其他成分，对同样的20批黄芪药材进行分析，实现对黄芪全面的质量评价。实验表明，基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价，是对黄芪质量评价方法的重要补充。

关键词: 部分酸水解 , 亲水作用色谱 , 黄芪多糖 , 指纹图谱 , 质量评价

《地坪涂料与涂装技术》（陈文广、梁剑锋、周子鹄等编著）等

电镀与涂饰

关键词:

中国古代青铜剑的技术分析

郑利平

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2008.02.021

青铜兵器是青铜时代耀眼的明珠,其中青铜剑最为引人注目.本文从青铜剑的成分组成、铸造工艺和表面 处理技术三方面首次进行了全面、系统、科学的论述,为青铜器的防腐保护工作提供借鉴.

关键词: 青铜 , 古剑 , 铸造技术 , 分析

双锋角钻头钻削碳纤维增强树脂基复合材料研究

刘洋 , 李鹏南 , 陈明 , 邱新义 , 胡立湘

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.06.012

采用双锋角钻头和普通麻花钻对T700碳纤维复合材料(CFRP)进行钻削试验,从钻削轴向力、制孔出口质量和表面粗糙度等方面分析双锋角钻头在不同加工参数下制孔特点,并与普通麻花钻进行对比.试验结果表明:与普通麻花钻对比,双锋角钻头钻削CFRP时钻削轴向力减小约20％,制孔出口质量更好,孔壁的表面粗糙度值减小,体现优异的切削性能更适合CFRP的制孔加工.

关键词: 双锋角钻头 , CFRP , 钻削轴向力 , 出口质量 , 孔壁表面粗糙度

湖北出土战国青铜剑表面富锡层的材料学特征

何康 , 李洋 , 潘春旭

材料保护

利用纳米压痕技术，对3把出土于湖北的战国青铜剑残片表面富锡层的力学性能进行测试，并结合金相显微镜、扫描电镜、能谱仪和x射线衍射仪等仪器对其显微组织特征、合金成分进行了系统的表征。研究分析认为：（1）3把青铜剑残片属高锡青铜，表面存在一层由8相和非晶化合物构成的富锡层；（2）其双层结构中的惰性腐蚀层的特征表明富锡层是在长期埋藏环境中由于发生选择性腐蚀而形成的，排除了古代工匠人为处理的可能性。纳米压痕技术为古代金属样品微米级微区的力学性能的准确测试提供了有力的工具。

关键词: 纳米压痕技术 , 材料学特征 , 战国青铜剑 , 湖北出土 , 富锡层 , 选择性腐蚀

矿山金属平衡的应用——以蔡家营矿为例

梁涛 , 卢仁 , 吕胜利 , 王书军 , 刘明月 , 张四维

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.09.008

矿山金属平衡通过矿山金属产量实现了地质资源储量模型与矿山实际生产数据有机的结合,它涉及到储量评估、采矿计划、品位控制、矿山测量、选矿流程和产品销售等各个矿山生产环节.以蔡家营矿为例详细介绍了矿山金属平衡的操作步骤,实施矿山金属平衡不但可以评估矿山生产运作过程中财务现金流的风险,而且更重要的是运用实际品位数据来检验矿体矿块模型对采矿品位预计的可信度.

关键词: 矿山金属平衡 , Micromine软件 , 蔡家营矿

陕西蔡川铜矿含金铜尾矿中金的回收

刘明宝 , 杨超普 , 阎赞 , 印万忠

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.05.013

在工艺矿物学研究的基础上对含金0.084 g/t、硫2.74％的陕西蔡川铜尾矿进行了金的强化回收技术研究.结果表明,含金铜尾矿经过一次粗选、一次精选、一次扫选闭路流程可获得硫品位43.34％、回收率44.30％的硫精矿,其中金品位为1.26g/t、回收率为42.06％,达到计价标准.另外矿石中的银和镓元素也得到了一定程度的回收.理论分析结果显示,组合药剂的使用可大幅度提高含金矿物的选别效果,Y-89和丁基铵黑药的组合属于正—负型协同药剂,药剂基团中硫原子的Mulliken电荷分布是影响捕收剂选别性能的关键因素.

关键词: 铜尾矿 , 协同药剂 , Mulliken电荷

双锋角钻头钻削碳纤维增强树脂基复合材料钻孔缺陷的研究

刘洋 , 李鹏南 , 陈明 , 邱新义 , 唐玲艳

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2016.05.010

针对碳纤维复合材料钻孔时易产生撕裂、毛刺等缺陷的特点,采用双锋角钻头为研究对象,从横刃、第一主切削刃和第二主切削刃对孔入、出口缺陷的影响和加工参数对撕裂因子的影响规律等方面分析双锋角钻头钻孔特点,并与普通麻花钻进行对比.结果表明:在相同的加工参数下,双锋角钻头双主切削刃加工特点降低了入、出口钻削轴向力,有效抑制了入、出口撕裂、毛刺等缺陷产生,更适合于钻削碳纤维复合材料.主轴转速增大有利于减小撕裂因子,随着进给速度的增加撕裂因子呈增大的趋势.采用多元线性回归方法建立了试验两种钻头钻孔入、出口的撕裂因子与加工参数之间的回归预测模型.

关键词: 双锋角钻头 , 碳纤维复合材料 , 撕裂 , 加工参数

生物配位体模型预测铜对剑水蚤毒性及其受水质参数的影响

陈瑞 , 吴敏 , 王万宾 , 吴爱民 , 赵婧 , 陈季康 , 潘波

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016072602

本研究以大型蚤毒性试验标准为参照进行剑水蚤的铜毒性试验,并以生物配体模型(BLM)为主要工具,实现对毒性数据的校正和毒性效应的预测.在不同水质参数下,实测铜的48 h LC50为141-566 μg·L-1,相应的BLM预测值为143-1208μg·L-1,表明BLM对铜的毒性预测良好.pH升高、DOC以及钙、镁、钠离子浓度的增加均对铜毒性有不同程度减弱作用,钾离子对铜毒性影响较小,BLM对这一现象的描述较好.利用Visual MINTEQ软件对不同水参数条件下铜形态分布进行模拟,辅助解释实验现象,发现钙、镁、钠、钾离子对铜形态分布影响较小.DOC的加入则使络合态铜含量增加,而pH升高导致游离态铜浓度下降,水合态铜浓度升高.本研究表明,预测铜对剑水蚤的毒性要充分考虑水质参数的影响,BLM在铜对剑水蚤的毒性预测方面表现了非常好的应用潜力.

关键词: 剑水蚤 , 铜毒性 , 生物配体模型 , 水质参数