薄艳娜
,
李蓉
,
张朋杰
,
林勤保
,
张宪臣
,
陈丽斯
,
胡仪光
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008
建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9％～ 109.7％外,其余30种化合物为80.1％～ 113.0％,相对标准偏差(n=6)为1.0％～l 3.7％.31种PAEs的检出限在0.02～8.15 μg/kg之间,定量限在0.07～27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
焙烤食品
,
塑料包装
李蓉
,
何春梅
,
薄艳娜
,
张朋杰
,
张宪臣
,
胡仪光
,
高永清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
荧光增白剂
,
面粉
李蓉
,
薄艳娜
,
卢俊文
,
林勤保
,
黄志强
,
陈丽斯
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12035
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS／MS）同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类（ PAEs）物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口（ PTV）不分流进样，TR-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行色谱分离，在选择反应监测（SRM）模式下进行质谱扫描，采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）在0.1~20 mg／L 外，其余27种均在0.05~10 mg／L范围内呈线性关系，相关系数 r2≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8μg／kg，方法定量限范围为0.4~32.6μg／kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验，加标回收率为81.0％~117％，相对标准偏差（ RSD，n=6）为1.3％~13.6％。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
焙烤食品
郝洪顺
,
杨阳
,
秦磊
,
王丽君
,
胡志强
,
刘贵山
人工晶体学报
以无水乙醇为溶剂,从海娜花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海娜花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海娜花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海娜花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15％,400nm处IPCE为1.7％.
关键词:
TiO2
,
海娜花
,
染料敏化太阳能电池
,
pH值
,
光电性能
陈芳
,
易回阳
,
吴一鸣
影像科学与光化学
以活性艳橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性艳橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性艳橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性艳橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性艳橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性艳橙溶液的效果最好;当活性艳橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH＝5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.
关键词:
超声波
,
TiO2
,
协同作用
,
活性艳橙
,
降解
张波
,
彭书传
,
王世亮
,
张泽滨
,
吴敏伟
材料导报
通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性艳蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性艳蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.
关键词:
有机改性
,
凹凸棒
,
吸附
,
活性艳蓝KN-R
,
动力学
李婧娴
,
董声雄
,
苗晶
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002
采用湿相转化法制备了以活性艳蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性艳蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0～0.1%)内,随着印迹分子活性艳蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.
关键词:
湿相转化法
,
活性艳蓝KN-R
,
分子印迹膜(MIM)
,
共混膜
周银
,
王宇
,
卢士香
,
徐文国
,
苏苏
人工晶体学报
采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性艳蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性艳蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.
关键词:
溶胶-凝胶
,
纳米氧化锌
,
光催化降解
,
镧铝共掺杂
李聪
,
成岳
,
马朝云
,
刘宇
硅酸盐通报
按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性艳兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性艳兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性艳兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性艳兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6％.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合.
关键词:
NaY/MCM-48复合分子筛
,
活性艳兰KN-R染料
,
脱色率
,
吸附等温线
,
动力学和热力学
高秀华
,
叶何舟
,
邱春林
,
齐克敏
钢铁
以取向硅钢板为原料，采用异步轧制和织构控制技术在含硫化物气体的热处理条件下生产具有（100）织构的无取向硅钢薄带。研究了硅钢薄带厚度、退火温度对磁性能的影响，以及硫化物气氛对硅钢薄带再结晶织构的影响。结果表明，硅钢薄带磁性能对于厚度存在一个最佳值；在相同轧制条件下，退火温度为1000 ℃，保温1 h的硅钢薄带磁性能较好；退火气氛中含硫化物有利于形成（100）面织构，从而制取高性能的无取向硅钢薄带。
关键词:
剪切变形;无取向硅钢薄带;织构;表面能
