薛兴亚
,
于万滢
,
陈吉平
,
黄威东
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.022
根据刺五加挥发油中24个挥发性成分在5个程序升温条件下的保留时间,采用基于Levenberg-Marquardt法的软件GC_AB计算得到相应成分的气相色谱保留参数(A, B值).通过对其中的萜烯及萜烯氧化物之间A, B关系的相关性分析,发现相同碳数的单萜烯、倍半萜烯和其氧化物分别具有良好的A-B线性相关性,但单萜烯与倍半萜烯、单萜烯与其氧化物、倍半萜烯与其氧化物的A-B关系不共线.研究表明,在中草药挥发油之类的复杂未知混合物体系的分析中,通过色谱保留参数进行萜烯及萜烯氧化物的分类是一种很有潜力的辅助定性方法.
关键词:
气相色谱保留参数
,
萜烯
,
萜烯氧化物
,
分类
,
刺五加
,
挥发油
赵洪霞
,
马立新
,
徐青
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.015
采用气相色谱法,以二氯二苯三氯乙烷(DDT)为参考化合物,测定了6个多溴联苯(PBBs)在不同温度条件下的蒸气压,然后使用Slide数理统计软件、以最小二乘法回归计算出Antoine方程的A,B,C参数,从而建立了6个PBBs的蒸气压与温度的关联式.初步探讨了分子连接性指数与蒸气压的相关性,结果发现一阶拓扑指数与蒸气压表现出很好的线性关系,两者的相关系数的平方大于0.99,标准偏差小于0.08.
关键词:
气相色谱法
,
多溴联苯
,
蒸气压
,
Antoine方程
,
分子连接性指数
张岩
,
薛兴亚
,
徐青
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.008
针对葛根提取物的复杂体系,分别从色谱模式、流动相、添加剂以及梯度洗脱条件几个方面对其高效液相色谱分析方法进行了优化.其中梯度洗脱条件的优化是根据各组分在5次线性梯度下的保留时间并借助于CSASS软件快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值以及峰形参数σ和τ,在此基础上使用CSASS软件对葛根提取物的色谱分离情况进行高精度仿真预测,从而优化了梯度洗脱条件.考察了优化条件下的分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可靠、重现性好.
关键词:
高效液相色谱法
,
CSASS软件
,
优化
,
葛根
张峰
,
郭志谋
,
章飞芳
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.011
研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法.该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征.实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21% .从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程.终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1% ,富集效果明显.因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分.该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显.
关键词:
固相萃取
,
寡聚乙二醇填料
,
选择性富集
,
环烯醚萜苷类
,
白花蛇舌草
,
中药
代云桃
,
金高娃
,
秦雪梅
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012
针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
复杂样品分析系统软件(CSASS)
,
优化
,
五味子
赵艳艳
,
郭志谋
,
薛兴亚
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00885
选取14种模型化合物对两种带有不同间隔臂的环糊精键合固定相(Click Alkyl-CD、Click OEG-CD)进行了反相液相色谱模式下的保留行为评价.通过梯度洗脱条件下保留参数计算方法和CSASS软件,根据3次线性梯度的保留值数据,测出14种溶质分子在两种固定相上的保留参数,在此基础上考察流动相含乙腈浓度与保留因子的关系后发现,Click Alkyl-CD和Click OEG-CD在分离非极性和中等极性化合物时主要基于反相液相色谱模式,而某些化合物(如吲唑)在Click OEG-CD上的保留受多种作用力影响,并不基于反相液相色谱模式.疏水性评价结果表明,反相分离模式下Click Alkyl-CD的保留参数和正辛醇-水分配常数的相关性较好(R=0.7),说明其具有比较强的疏水性；而Click OEG-CD的相关性不高(R＜0.3),说明疏水作用力以外的其他作用力对化合物在反相模式下的保留影响较大.
关键词:
环糊精固定相
,
液相色谱
,
保留行为
,
评价
马绍华
,
任安峰
,
李贵才
,
黄建文
,
董方
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2001.01.012
根据炮钢材料的拉伸－压缩特性，通过模拟实验，建立了以鲍兴格效应系数为函数计算自紧身管壁内任意一点残余应力的理论模型。与以往不同的是利用炮钢材料的拉伸－压缩试样，通过拉伸－压缩实验用最小二乘法拟合出鲍兴格效应系数与壁内最大拉伸变形量的关系。在计算自紧身管残余应力时，鲍兴格效应系数不再被视为常量而被视为变量，因此，这就克服了以往鲍兴格效应系数取平均值所带来的误差。本文采用修正的Mises屈服准则以及形变理论，按广义平面应变问题，建立了强化材料的应力应变模型，导出了具有应变硬化，鲍兴格效应系数被视为变量的强化材料液压自紧圆筒的残余应力公式。实验也表明：用鲍兴格系数为变量的理论模型进行炮钢材料自紧身管的残余应力计算更合理，更能反映自紧火炮身管的实际状态。
关键词:
鲍兴格效应
,
自紧身管
,
残余应力
