薛蔓
,
张士真
,
吴玉锋
,
刘剑
,
崔元臣
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90577
采用较温和的Mannich反应制得了木质素-四乙烯五胺,并以其为载体通过简单的方法制备了木质素-四乙烯五胺负载钯催化剂. 利用TG、DTA和XPS等测试技术对其结构进行了表征. 该催化剂对碘苯与四苯硼钠的Suzuki反应有较好的催化活性,在80 ℃下空气氛围中反应8 h,以V(DMF):V(H2O)=2:1混合液为溶剂,NaHCO3为碱时,反应产率高达90.2%. 催化剂可以通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降,重复使用4次后产率降至31.3%.
关键词:
木质素
,
钯
,
负载型催化剂
,
Suzuki反应
薛跃军
,
梁西瑶
,
高晓菊
,
满红
,
李爱民
,
燕东明
硅酸盐通报
自蔓燃方法是目前材料合成的重要研究方向,在制备粉体方面具有传统方法无可比拟的优势,受到了研究者们的广泛关注.本文详细介绍了自蔓燃制备方法的原理、反应类型、工艺流程及粉体制备技术.并列举了自蔓燃方法在制备氮化硅、氮化铝、氮化硼、塞隆发光粉体及其它氮化物粉体方面的研究进展;同时展望了自蔓燃制备粉体的研究方向.
关键词:
自蔓燃
,
燃烧合成
,
氮化物粉体
,
SiAlON粉体
,
发光材料
李金富
,
李康
,
王拥军
,
燕东明
,
段关文
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2007.02.007
采用自蔓燃高温合成方法(self-propagating high-temperature synthesis,简称SHS)合成氮化硅粉体,分析了自蔓燃高温合成氮化硅过程中氮气、温度、稀释剂与孔隙率等方面的影响.采用XRD研究相的组成,用SEM观察粉末的显微结构.研究结果表明:只要控制反应中的工艺参数,就可以采用自蔓燃得到不同相含量的Si3N4粉体;考虑到燃烧温度(Tcom),在氮化硅粉体的合成过程中,涉及到3个反应机制:低温机制,中温机制,高温机制;氮气压力下硅粉的自蔓燃合成反应,必须要引入Si3N4稀释剂,来控制反应温度和反应速度,获得不同相含量的粉体;NH4Cl在反应中分解,为反应提供了NH3,并与硅粉反应;压坯气孔率控制在30%～70%,否则反应不能进行.SHS法可以制备纯度很高的氮化硅粉体.此法较传统方法合成的氮化硅设备简单,成本低廉,纯度高,填充性好,烧结活性好.
关键词:
自蔓燃高温合成
,
燃烧温度
,
α-Si3N4
,
β-Si3N4
杜娴
,
杜慧玲
,
黄锦阳
,
史翔
人工晶体学报
采用溶胶-凝胶自蔓燃法合成具有单一钙钛矿相的0.76Na0.5Bi0.5TiO3-0.24SrTiO3(简写为NBT-ST)的超细粉体.采用热重/差热、X射线粉末衍射、红外光谱等分析手段对自蔓燃工艺前后的粉体进行了分析表征,通过对合成工艺中溶胶pH值、水浴温度、柠檬酸与硝酸根离子配比、热处理温度等参数的优化,获得了制备单一钙钛矿结构的NBT-ST无铅压电材料超细粉体的最优工艺参数:溶胶pH值为8、水浴温度为80℃、柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25∶1,185℃左右凝胶发生自蔓燃,热处理温度为550 ℃,保温时间为1h.
关键词:
钛酸铋钠
,
钛酸锶
,
钙钛矿相
,
溶胶-凝胶自蔓燃法
史载锋
,
宋雪芳
,
李娟
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90804
为了研究溶胶-凝胶自蔓燃法(SHS)制备的铁掺杂纳米TiO2的光催化活性,以TiCl4为原料制备了Fe3+掺杂TiO2光催化剂,分别在低压汞灯、中压汞灯和太阳光照射下进行了亚甲基蓝降解实验. XRD和SEM显示,以TiCl4为前驱体,n(Ti)∶ n(柠檬酸)∶ n(NH4NO3)=1∶ 3∶ 5,经250 ℃自蔓燃和500 ℃热处理后,TiO2呈疏松、多孔的灰白色锐钛型粉体,粒径约为20 nm;在不同光源作用下,掺铁摩尔分数为0.02%的TiO2催化活性均最大;亚甲基蓝溶液在掺铁分数为0.02%的TiO2作用下,经太阳光照90 min后降解率达到了96.1%,为纯TiO2的1.78倍.
关键词:
溶胶-凝胶自蔓燃
,
铁掺杂
,
TiO2
,
光催化
黄江锐
,
孔祥虹
,
姚秉华
,
何强
,
郝开拓
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00974
采用改进的快速,简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法.样品由含1％乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量.蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好；所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4％～116.6％,相对标准偏差(RSD)为2 4％～16 9％.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
QuEChERS法
,
农药残留
,
蔓越橘提取物
杜娴
,
杜慧玲
,
刘俊
,
姚淼
人工晶体学报
采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.
关键词:
Na0.5Bi0.5TiO3
,
钙钛矿相
,
自蔓燃
,
微波辅助
黄文艳
,
杜丕一
,
翁文剑
,
韩高荣
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.05.014
以柠檬酸铁或硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍和柠檬酸为原料,利用溶胶直接自蔓延燃烧反应成功制备了尖晶石结构的NiZn铁氧体粉末.研究结果表明,溶胶直接自蔓延燃烧法形成的NiZn铁氧体粉末的颗粒尺寸总体较小,在含柠檬酸铁体系中晶粒平均尺寸仅为16～23nm,当柠檬酸量与金属盐总量的摩尔比为2时,形成的NiZn铁氧体粉末晶粒尺寸达最大.溶胶直接自蔓延燃烧法得到的NiZn铁氧体粉末的饱和磁化强度相对较小,约为10.54emu/g,矫顽力较大,约为412.5Oe .
关键词:
NiZn铁氧体
,
自蔓延燃烧
,
柠檬酸先驱体
,
振动探针磁强计(VSM)
张宏生
,
张树玲
,
游晓红
,
王芳
,
王录才
材料导报
多孔材料是一种性能优异的新型功能材料和结构材料,随着研究的不断深入和应用领域的不断拓展,多孔材料必将对材料科学技术产生重大而深远的影响.阐述了自蔓延高温合成技术在多孔材料制备中的技术特点和发展现状;对自蔓延法制备多孔材料的化学反应可行性、反应热学、动力学进行理论分析,结合实验对这一合成技术进行全面论述;对制备过程中成分设计、密度和加热工艺对发泡效果的影响作了较为详尽的说明.
关键词:
自蔓延高温合成
,
热力学
,
多孔材料
,
预热
