张天永
,
曾淼
,
由兰英
,
张友兰
,
袁仲飞
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.009
用四溴双酚S(TBS)为原料,以滴加方式加入醚化剂烯丙基氯,在NaOH水溶液中用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)催化醚化法和其它表面活性剂促进醚化法合成了收率、纯度均较高的阻燃剂四溴双酚S双烯丙基醚(ATBS). 研究了催化剂用量、滴加时间、异丙醇用量、水用量对ATBS收率及纯度的影响. 在烯丙基氯用量为15 mL、TBS为28.3 g、CTAB为0.1～0.18 g、反应温度65～75 ℃、保温时间4 h,ATBS收率可达95.5%～97.5%,纯度为95.5%～98.0%. 当n(烯丙基氯)∶ n(TBS)=1∶ 2.5、反应温度80～90 ℃、保温时间8 h,表面活性剂DBS为0.8～1.0 g、OP-10为0.5 g、OS-15为0.8 g时,ATBS最佳收率分别为95.2%、97.3%和95.5%,纯度分别为94.0%、92.7%和90.1%.
关键词:
阻燃剂
,
四溴双酚S双烯丙基醚
,
四溴双酚S
,
醚化
,
相转移催化
,
烯丙基氯
张天永
,
李淑宁
,
李彬
,
邓永峰
,
袁仲飞
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.02.140125
以便宜的2,6-萘二磺酸钠为原料,通过一步混合碱高温碱熔法合成高纯度2,6-二羟基萘.N2气保护下,添加苯酚或抗氧剂1010防止过度氧化焦油的产生,能显著提高2,6-二羟基萘收率.较佳反应条件为:2,6-萘二磺酸钠与混合碱的质量比1∶3,混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾质量比2∶1,使用0.5g苯酚或抗氧剂1010,反应温度345℃,反应时间2h,碱熔收率达到86.3％.经过甲醇-水混合溶剂精制,2,6-二羟基萘纯度能达到99％.
关键词:
萘二磺酸钠
,
二羟基萘
,
抗氧剂
,
混合碱
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
评选
,
获奖者
,
中国科学院
,
青年学者
,
物理研究所
,
高等院校
工程热物理学报
根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。
关键词:
基金
,
奖励
,
获奖者
,
中国科学院
,
评选
,
青年学者
,
物理研究所
,
物理学会
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
王弋戈
,
李德谦
,
金幕军
,
李超忠
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.05.004
研究了仲壬基苯氧基乙酸在盐酸介质中对Eu3+,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Mn2+,Mg2+等金属离子的萃取行为,考察了平衡水相酸度,萃取剂浓度等因素对萃取平衡的影响,得到了萃取平衡方程. 根据金属离子之间的分离系数值可看出,通过控制适当的酸度,有可能分离Eu3+中通常伴生的一些金属离子,同时还可能达到Co2+与Ni2+,Zn2+与Cd2+等金属离子之间的相互分离.
关键词:
仲壬基苯氧基乙酸
,
Eu3+
,
二价金属离子
,
萃取
