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磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

, 顾叶剑 , 李保庆 , 李莉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12135

以石墨为原料, 采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO), 通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原, 合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS), 有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象. 采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征. 实验结果表明: 对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上, 磺化石墨烯还原彻底, 热稳定性能高; 石墨烯表面平整, 缺陷少; 单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm. 水溶性、分散性实验结果表明: 磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性. BET比表面积及电性能测试表明: 磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m2/g, 薄膜材料的导电率为1150 S/m.

关键词: 石墨烯; 氧化石墨; 磺化; 氧化还原

助催化剂负载提高 ZnIn2 S4光催化制氢性能

, 刘晓霞 , 刘晓晨 , 李莉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.01.005

采用水热合成法制备 ZnIn2 S4光催化剂, PdS、SrS、Pt、Ru 被分别负载到 ZnIn2 S4催化剂表面,并制备了 PdS 和贵重金属共同负载的样品.用 X 射线衍射(XRD)、X 射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)等技术对其进行了表征,结果表明,所有样品都具有相似的晶体结构和光学性质. XPS 结果证实了 PdS 成功地负载到了 ZnIn2 S4表面.讨论了助催化剂负载量对催化性能的影响,负载0.5%(质量分数)PdS 和0.5%(质量分数)Pt 时产生的协同效应,使 ZnIn2 S4催化剂产氢速率最大,为1.79 mmol/h,是无负载时的19倍.并对协同作用机理进行了讨论.

关键词: 光催化 , ZnIn2S4 , 助催化剂 , 制氢

炼油厂石油焦活性炭的制备

陈秋燕 , , 关建郁 , 叶振华

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.04.012

用炼油厂石油焦为原料,以KOH为活性剂进行活化制备活性炭,考察了活化温度、活化时间以及活化剂用量对BET比表面积和亚甲基蓝吸附的影响,优化出最佳工艺过程:活化温度为800℃,活化时间为1 h,活化剂与石油的用量比为5:1.用双柱定容容量法测定了实验制备活性炭对甲烷的吸附量,与常用活性炭比较,是其吸附量的5倍左右.

关键词: 石油焦 , 比表面积 , 吸附量

高真空低温剥离法制备高储氢性能石墨烯

, 刘晓晨 , 顾叶剑 , 占亮 , 李保庆 , 李莉

功能材料

采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO),通过高真空低温热膨胀法制备得到了高比表面积的石墨烯(GNS)材料.采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯样品进行了表征.结果表明,石墨烯还原彻底,呈褶皱的片层状结构,缺陷少;BET测试及氢气高压吸附实验结果表明,通过高真空低温热剥离法制备的石墨烯材料比表面积高达908.3m2/g,并且拥有丰富的孔道结构;在温度为25、40和55C,压力2500kPa条件下,氢气的吸附量分别达到了1.81%、0.995%和0.44%(质量分数),表明了石墨烯在储氢领域拥有着广阔的应用前景.

关键词: 石墨烯 , 氧化石墨 , 低温剥离 , 氢气吸附

MFI型分子筛膜的制备及气体渗透特性

, 胡小芳

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.01.012

采用原位水热合成和无模板剂二次生长合成的方法,在α-Al2O3基膜上合成了MFI型分子筛膜,用XRD,SEM和气体渗透实验等方法进行表征,表明合成在α-Al2O3基膜的物质为MFI型分子筛.原位合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298K和473K时分别为97和52;二次生长合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298K和473K时分别为497和370,远大于它们Knudsen扩散5.34的比值,表明气体是通过MFI型分子筛的孔道透过.SF6分子动力学直径大于分子筛膜孔径,H2/SF6分离因子远大于Knudsen扩散值,几乎不透过分子筛膜.原位合成分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298K和473K时分别为24和17;二次生长分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298K和473K时分别为77和74.气体渗透分离实验结果表明,两种分子筛膜对气体分离是由分子筛分占主导,分子筛膜完整没有缺陷.

关键词: MFI分子筛膜 , 二次生长法 , 气体渗透 , 分离因子

低温剥离法制备高性能石墨烯/ZnO复合材料

, 顾叶剑 , 李保庆 , 李莉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00591

采用氧化石墨和七水合硫酸锌作为初始反应物, 在低温下(80℃)合成了氧化石墨/ZnO, 然后通过低温剥离法制备了高质量石墨烯/ZnO (GNS/ZnO)复合材料. 采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯/ZnO样品进行了表征. 结果表明: 氧化石墨还原彻底, 纳米ZnO成功地负载到了石墨烯上, 有效地减少了石墨烯片层间的团聚现象. 通过对ZnO和石墨烯/ZnO荧光性能测试, 结果表明: 石墨烯/ZnO发生了荧光淬灭现象, 在光电子领域拥有广阔的应用前景.

关键词: 石墨烯; ZnO; 低温剥离; 荧光性能

高性能NaA分子筛-聚酰亚胺复合分离膜的制备及表征

, 陈华荣 , 常然然 , 李莉

功能材料

采用微波加热法在a-Al2O3载体表面合成了NaA分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密NaA分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜.采用XRD、FT-IR、SEM分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛-Pl复合膜进行了表征.考察了NaA分子筛膜与NaA分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异.XRD结果表明,载体表面只有NaA分子筛生成;FTAR结果表明,NaA分子筛膜表面已成功镀上PI膜;SEM结果显示,NaA分子筛-PI复合膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约10μm,膜层致密、均匀、平整;在不同温度下对H2、O2、N2和C3H8进行气体渗透测试,结果表明,473K条件下NaA分子筛-PI复合膜对H2的渗透率仅7.86X10-8mol/m2·sPa,较NaA分子筛膜低,而H2/C3H8的分离系数则高达17.24,远大于NaA分子筛膜(9.22).

关键词: 微波加热 , NaA分子筛膜 , 聚酰亚胺 , 复合膜 , 理想分离系数

MFI型分子筛膜的制备及气体渗透性能研究

, 胡小芳 , 罗仡科 , 郎雪梅

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.03.011

采用原位水热合成和无模板剂二次生长合成的方法在α-Al2O3基膜上合成了MFI型分子筛膜,并用XRD,SEM和气体渗透实验等方法进行表征,结果表明合成在α-Al2O3基膜的物质为MFI型分子筛.对于水热合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298 K和473 K时分别为97和52;对于二次生长合成的分子筛膜,氢/异丁烷的理想分离系数在298 K和473 K时分别为497和370,远大于它们Knudsen扩散5.34的比值.表明气体是通过MFI型分子筛的孔道透过.水热合成分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298 K和473 K时分别为22和13;二次生长分子筛膜的正/异丁烷理想分离系数在298 K和473 K时分别为77和70,气体分离数据表明,两种分子筛膜对气体分离是由分子筛分占主导,同时分子筛膜没有裂缺.

关键词: 分子筛膜 , 二次生长法 , 分离因子

磺化石墨烯及其导电炭薄膜的制备与性能

, 顾叶剑 , 李保庆 , 李莉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.12135

以石墨为原料,采用Hummers法液相氧化合成了氧化石墨(GO),通过低温真空剥离预还原、磺化反应、葡萄糖二次还原,合成了高质量的磺化石墨烯(S-GNS),有效避免了在此过程中石墨烯大量团聚的现象.采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析仪(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等分析手段对磺化石墨烯样品进行了表征.实验结果表明:对氨基苯磺酸成功地接枝到了石墨烯上,磺化石墨烯还原彻底,热稳定性能高;石墨烯表面平整,缺陷少;单层磺化石墨烯厚度约为1.2 nm.水溶性、分散性实验结果表明:磺化石墨烯拥有高水溶性和高分散性.BET比表面积及电性能测试表明:磺化石墨烯的比表面积高达806.4 m2/g,薄膜材料的导电率为1150 S/m.

关键词: 石墨烯 , 氧化石墨 , 磺化 , 氧化还原

低温剥离法制备高性能石墨烯/ZnO复合材料

, 顾叶剑 , 李保庆 , 李莉

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00591

采用氧化石墨和七水合硫酸锌作为初始反应物,在低温下(80℃)合成了氧化石墨/ZnO,然后通过低温剥离法制备了高质量石墨烯/ZnO (GNS/ZnO)复合材料,采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(RS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对石墨烯/znO样品进行了表征.结果表明:氧化石墨还原彻底,纳米ZnO成功地负载到了石墨烯上,有效地减少了石墨烯片层间的团聚现象.通过对ZnO和石墨烯/ZnO荧光性能测试,结果表明:石墨烯/ZnO发生了荧光淬灭现象,在光电子领域拥有广阔的应用前景.

关键词: 石墨烯 , ZnO , 低温剥离 , 荧光性能

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