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高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

, 高明哲 , 王锴 , 肖红斌 , 谭成玉 , 杜昱光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 菊芋叶

无溶剂环氧非异氰酸酯聚氨酯重防腐涂料的研制

程原 , 赵本波 ,

涂料工业

为了解决目前无溶剂环氧聚氨酯涂料生产中由原材料异氰酸酯有毒,以及对湿度敏感等问题给生产与运输带来的不便,本研究以环氧树脂与二氧化碳反应制得的环氧-环碳酸酯为甲组分,以端氨基聚醚和端巯基乙酸一缩二乙二醇酯为乙组分,配以适当的颜填料和助剂,制备了一种新型双组分重防腐涂料.对所制得的防腐涂料性能、影响因素以及配方设计进行讨论,得出了最佳配方.性能测试结果表明涂层防腐性能及物理机械性能均达到重防腐涂料的行业标准.

关键词: 无溶剂 , 环氧树脂 , 非异氰酸酯聚氨酯 , 重防腐涂料

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

高明哲 , , 肖红斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.

关键词: 制备型高效液相色谱法 , 三萜皂甙 , 积雪草甙 , 羟基积雪草甙 , 积雪草

H2O2/TiO2超声协同光降解活性橙的研究

陈芳 , 易回阳 , 吴一鸣

影像科学与光化学

以活性橙溶液为模拟废水,通过H2O2/TiO2超声(US)协同作用光降解活性橙溶液,探讨了TiO2催化剂用量、H2O2用量、活性橙溶液的初始浓度、pH值、TiO2催化剂锻烧温度等对活性橙溶液降解率的影响,并比较了几种不同作用方式对活性橙溶液的降解效果.结果表明:UV/H2O2/TiO2/US协同作用降解活性橙溶液的效果最好;当活性橙溶液的初始浓度为20 mg·L-1,pH=5,TiO2用量为0.4 g·L-1,H2O2用量为0.4 ml·L-1时,降解率可达92.06%.

关键词: 超声波 , TiO2 , 协同作用 , 活性 , 降解

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学研究

张波 , 彭书传 , 王世亮 , 张泽滨 , 吴敏伟

材料导报

通过静态吸附实验方法,研究了有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R的动力学行为.研究结果表明:准二级动力学模型能很好地描述活性蓝KN-R在有机改性凹凸棒石上的动力学行为,平衡吸附量q2随着KN-R初始浓度、振荡速度、温度的增加而增加.有机改性凹凸棒石吸附活性蓝KN-R主要是外表面吸附,吸附活化能为39.2 kJ/mol,说明其为物理吸附、化学吸附综合作用的过程,其速率由化学过程与外扩散共同控制.

关键词: 有机改性 , 凹凸棒 , 吸附 , 活性蓝KN-R , 动力学

活性蓝KN-R分子印迹CA/PVDF共混膜的制备及性能表征

李婧娴 , 董声雄 , 苗晶

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.01.002

采用湿相转化法制备了以活性蓝KN-R为印迹分子的醋酸纤维素(CA)-聚偏二氟乙烯(PVDF)分子印迹膜(MIM).实验结果表明在一定的制备条件下可制得具有较大吸附结合率的MIM,此时的铸膜液组成为:活性蓝KN-R质量浓度硼ω1为0.1%,共混组成比ω(CA):ω(PVDF)=9.5:0.5,聚合物质量浓度ωp,为14%,添加剂LiCl质量浓度ωa为7.5%.所制得的MIM是一种特异分子吸附膜,对印迹分子具有亲和性,其分离机理属于延迟渗透机理.在一定范围(0~0.1%)内,随着印迹分子活性蓝KN-R质量浓度增大,MIM的吸附选择性提高.由吸附焓△H0及MIM与印迹分子间结合力强弱的测定结果可知,MIM与印迹分子之间的结合作用力以疏水/范德华力与氢键作用为主.

关键词: 湿相转化法 , 活性蓝KN-R , 分子印迹膜(MIM) , 共混膜

La3+,Al3+共掺杂纳米ZnO光催化降解活性蓝X-BR研究

周银 , 王宇 , 卢士香 , 徐文国 , 苏苏

人工晶体学报

采用溶胶-凝胶法制备了不掺杂和掺杂铝离子、镧离子以及两种离子共掺杂的ZnO,并用X射线衍射(XRD),高分辨透射电镜(HRTEM),紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其进行了表征.用紫外灯作为光源,一定浓度的活性蓝X-BR溶液为光催化反应模型污染物,研究了各种离子掺杂ZnO的光催化性能,考察了掺杂量对降解率的影响.结果表明,镧离子和铝离子掺杂浓度为2 at%和3 at%的共搀杂ZnO的光催化性能最好;在室温下,加入催化剂浓度为0.1 g/L,降解时间为45 min时,对活性蓝X-BR溶液的降解率达到96.63%.

关键词: 溶胶-凝胶 , 纳米氧化锌 , 光催化降解 , 镧铝共掺杂

NaY/MCM-48复合分子筛的制备及对活性兰KN-R染料的吸附性能研究

李聪 , 成岳 , 马朝云 , 刘宇

硅酸盐通报

按nAl2O3:nSiO2∶ nNaO∶ nH2O=1∶14∶ 6∶250的摩尔比,100℃10 h水热合成出微孔NaY分子筛,按n(SiO2)∶n(CTAB)∶n(H2O)=0.6∶1∶30的摩尔比配制成MCM48的溶胶液,再将NaY混合到MCM-48的晶化液中,110℃晶化72 h后取出漂洗烘干,再在550℃焙烧去除有机模板剂,获得NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,采用XRD、SEM和TEM等手段对合成分子筛进行了表征.考查了分子筛的投加量、pH值、温度、吸附时间等对吸附活性兰KN-R染料废水脱色率的影响,研究了三种分子筛对活性兰的吸附等温线,吸附动力学和热力学.研究结果表明:NaY/MCM-48微介孔复合分子筛,对活性兰KN-R的吸附效果较好,当NaY/MCM-41微介孔复合分子筛的投加量为0.3 g/L、活性兰KN-R染料浓度20 mg/L,溶液pH =4、吸附时间为60 min,温度为55℃时吸附结果最好,脱色率以达到了96.6%.这三种分子筛可用Langmuir和Freundlich等温吸附方程描述,其中NaY,MCM-48分子筛与Freundlich等温吸附方程具有更好的相关性,而NaY/MCM--48复合分子筛与Langmuir等温吸附方程具有更好的相关性;拟二级吸附动力学反应模型与实验数据之间有更好的相关性,可以用方程lnK=-△H/RT+ lnCe来进行拟合.

关键词: NaY/MCM-48复合分子筛 , 活性兰KN-R染料 , 脱色率 , 吸附等温线 , 动力学和热力学

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