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快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪 , 顾晓俊 , , 湛嘉 , 陈树兵 , 贺小雨 , 陈俊 , 王时杰 , , 李忠榜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.011

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法.在80℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析.结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005~1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01~2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02~4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%~107.7%,相对标准偏差为2.6%~29.0%.结果表明:该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取法 , 气相色谱法-电子捕获检测 , 气相色谱-质谱 , 有机氯杀虫剂 , 拟除虫菊酯杀虫剂 , 含脂羊毛

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

樊苑牧 , 黄绍棠 , 俞雪 , 顾晓俊 , , 陈树兵 , 房科腾 , 陈俊

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.016

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法.以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测.结果表明,在0.1~10.0 mg/L 范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于 0.999 9,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求.

关键词: 快速溶剂萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , 杀铃脲 , 含脂羊毛 , 杀虫剂

严和店窑汝瓷和台窑官瓷的EDXRF分析

温昶 , 赵会仙 , 李融武 , 李国霞 , 郭培育 , 高正耀 , 赵维娟 , 孙洪巍 , 郭敏 , 谢建忠

原子核物理评论

采用能量色散X射线荧光(EDXRF)技术测试了若干严和店窑汝瓷和台窑官瓷样品胎和釉的化学组成,利用多元统计中的因子分析方法分析了两窑场胎和釉的差异.结果表明:严和店窑汝瓷和台窑官瓷能较好地加以区分.再次证明了钧瓷和汝瓷是有区别的.

关键词: 官瓷 , 严和店窑汝瓷 , 能量色散X射线荧光 , 化学组成 , 因子分析

中国宋官瓷釉的实验与研究

张义 , 宁建新 , 王洪伟 , 孙晓岗

硅酸盐通报

官瓷作为中国钧瓷领域中的最高水平,它不仅仅是唐钧瓷釉和早期宋钧瓷釉的扩展和延续,更是一个时代的创造.在给世人留下宝贵财富的同时,也留下一些需待解决的问题.诸如,菟丝纹、蚯蚓走泥纹的产生原因,乳光、分相、窑变的形成机理等等,是本文探讨的主要问题.本文在研究唐花釉、宋代天青、天蓝釉的基础上,采用了当地及周边地域原料,并分别采用了现代及传统的制作工艺以及柴烧、煤烧和气烧的烧成方法最终成功烧制出完美的宋官瓷艺术效果.实验结果表明,利用当地及周边地域原料和不同的制作工艺,采用不同的烧成方式恢复官瓷釉的艺术效果是切实可行的,通过实验证实了官瓷釉不同特征的形成原因与工艺过程的相应关系,为官瓷的进一步研究提供了可借鉴的科学依据,并从不同角度论述了官瓷菟丝纹、蚯蚓走泥纹的形成原理及其乳光、分相、窑变的形成原因及相关问题.

关键词: 官瓷 , 菟丝纹 , 蚯蚓走泥纹 , 分相 , 乳光

用主量化学组成研究汝官瓷和官瓷的原料来源

邱霞 , 赵维娟 , 李国霞 , 郭敏 , 谢建忠 , 孙洪巍 , 承焕生 , 孙新民 , 赵青云 , 赵文军 , 鲁晓珂

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2006.03.009

将84个清凉寺窑汝官瓷和台窑官瓷样品进行质子激发X射线荧光分析,得到每个样品胎和釉的7种主量化学组分.将所有样品的7种主量化学组成数据进行散布分析,以确定汝官瓷和官瓷原料来源是否相同.从散布分析图可以看出,汝官瓷釉和官瓷釉样品的原料产地和配方明显不同,汝官瓷胎和官瓷胎样品的原料产地和成分接近,但有所不同.

关键词: 主量化学组成 , 散布分析 , 质子激发X射线荧光分析

汝官瓷、官瓷和刘家门窑青瓷的多元统计分析

肖朋飞 , 赵红梅 , 李融武 , 赵文军 , 李国霞 , 赵维娟 , 承焕生

硅酸盐通报

本文采用质子激发X射线荧光分析(PIXE)技术测试了34个汝官瓷样品、30个蓝色系列官瓷样品(不含红釉系列)和17个刘家门窑青瓷样品的主量化学组成含量,根据这些样品的主量化学组成含量数据,应用多元统计分析方法进行分析.结果表明:汝官瓷、官瓷和刘家门窑青瓷的釉样品能够较好的区分开;但是3种瓷胎并不能很好的分开.

关键词: 汝官瓷 , 官瓷 , 刘家门窑青瓷 , PIXE , 因子分析

甲基磺酸锡与硫酸锡镀哑光锡的比较

张振华

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.04.007

从实验验证、成本分析两个方面对甲基磺酸锡和硫酸锡为主盐的镀哑光锡电解液在镀液性能和镀层性能进行比较,验证了甲基磺酸锡镀哑光锡在镀层和镀液方面的性能优势,在成本上,对甲基磺酸锡镀哑光锡和硫酸锡镀哑光锡做对比分析,发现二者成本接近,综合研究结论为:甲基磺酸锡为主盐镀哑光锡在未来几年内,有取代硫酸锡的趋势.

关键词: 甲基磺酸 , 硫酸 , 镀层性能 , 镀液性能 , 成本

短沟道SiC MESFET阈值特性

韩茹 , 杨银堂 , 贾护军

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.04.014

基于器件物理分析的方法,结合沟道电势二维解析模型,分析比较了漏极引致势垒降低效应(DIBL effect)对6H-及4H-SiC MESFET沟道势垒,阈值电压,以及阈值电流的影响,并研究了其温度特性.研究表明DIBL效应的存在使SiC MESFET的沟道势垒最小值随栅长及温度发生变化,并带来阈值电压及阈值电流的变化.栅长越大,温度越高,阚值倾斜因子Ns越小,栅压对沟道电流的控制能力增强,最终造成阈值电流随栅压的变化越快.

关键词: 碳化硅MESFET , 沟道电势 , 漏极引致势垒降低效应 , 阈值电压

甲基磺酸锡合成工艺研究

李立清 , 曾台彪 , 梁飞

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.07.005

介绍了甲基磺酸锡的合成原理和实验步骤,分析了产物成分,研究了实验条件对甲基磺酸锡产率的影响.结果表明,本工艺合成路线简单,产物为白色固体,产率高,产品纯度高,最佳工艺为温度140 ℃,反应时间5.5 h,最好使用直径为3 mm的锡粒.

关键词: 甲基磺酸 , 合成原理 , 产率 , 纯度

稳β-Ti合金设计方法

李群 , 王清 , 董闯 , 王英敏 , 羌建兵

钛工业进展

获得具有优异性能的稳β-Ti合金需要添加多种元素进行合金化,而如何有效进行合金的成分设计是稳β-Ti合金合金化的关键。系统总结了多组元稳β-Ti合金的设计方法,包括Mo当量法、电子理论法、计算机模拟计算法以及基于“团簇+连接原子”结构模型的设计方法,其中基于团簇结构模型的设计方法是从局域微观原子结构出发进行合金成分设计,为合金设计开辟了新的设计思想。

关键词: 稳β-Ti合金 , 成分设计方法 , 团簇结构模型

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