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丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

李波 , 孙宝莲 , 周恺 , , 蒋晓光 , 杨平平 , 禄妮

稀有金属材料与工程

提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法.试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟.在氢 氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460 nm波长处进行镍的光度法测定.将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10%~3.78% (n=11),加标回收率在98.5%~101.5%之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致.

关键词: 分光光度法 , 丁二酮肟 , 红土镍矿 ,

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜含量

李昌丽 , 蒋晓光 , 汤淑芳 , 刘春峰 , 李华昌 , 张彦甫 ,

冶金分析

红土镍矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀硝酸介质中,采用氘灯扣背景,于原子吸收光谱仪波长324.8 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量.在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.50~2.50 mg/L范围内与吸光度成线性关系,方法检出限为0.057 mg/L,加标回收率为91%~103%.铜质量分数在0.01%~0.50%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.114 8 m+0.0032和R=0.1300 m+0.0074.此方法适合于测定铜含量在0.01%~0.50%的红土镍矿.

关键词: 火焰原子吸收光谱法 , 红土镍矿 ,

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

, 李卫刚 , 蒋晓光 , 张群 , 林忠 , 迟成鑫

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

关键词: 波长色散X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 石灰石 , 样品基态 , 灼烧减量 , 主次成分

海南万大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

兰州彭阱核心电极的最优电压幅值计算

孙宇梁 , 王永生 , 田玉林 , 王均英 , 黄文学

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341

阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.

关键词: , 质量测量 , 四极电场 , 电极电压

输油管道腐蚀调查分析与对策

赵庆华

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2002.03.013

对鲁输油管道的防护层状况、恒电位仪运行参数和管道本体进行了调查分析,认为管道腐蚀原因是由于防护层老化,出现保护死角.提出加强管道防护层检补漏、大修并增设阴极保护装置等措施以延长管道使用寿命.

关键词: 输油管道 , 腐蚀 , 调查分析 , 对策

绕丹衍生物分析贵金属在中国的应用

李简 , 冯玉怀 , 杨丙雨

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015

以绕丹宁为母体合成的一系列绕丹衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕丹衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对金、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.

关键词: 分析化学 , 绕丹衍生物 , 贵金属 , 分析测定 , 综述 , 中国

热分析技术研究东烟煤的高温特性

史学星 , 孟祥升 , 鞠新华

物理测试

介绍了热分析技术,并利用该技术对东烟煤不同升温速率下的燃烧和热分解过程进行了试验研究.结果表明:东烟煤的燃烧是一个分阶段进行的氧化放热过程.且随着升温速率的增加,煤样的着火点、最大燃烧速率以及完全燃尽所对应的温度随之升高;但升温速率对初挥发分初析温度影响不太显著.随着升温速率的增加,煤样最大热分解速度所对应的温度逐渐升高;而升温速率对煤样热解产物初析温度和最大热分解速度的影响不大.

关键词: 差示扫描量热法 , 热重法 , 燃烧 , 热分解

丙烯酸聚氨酯涂层万近海地区自然老化历程与机理

李倩倩 , 李晖 , 郑会保 , 王登霞 , 孙岩 , 刘亚平 , 易富庆

涂料工业

选取具备我国典型热带海洋气候条件的万试验站,进行丙烯酸聚氨酯涂层(BDC)2 a近海大气的自然老化试验,对其在近海地区的老化历程及老化机理进行了研究;同时在实验室环境下进行了BDC样品的湿热、盐雾、UVA的循环老化试验,对其老化历程进行验证.结果表明:在万近海地区,BDC样品老化初期的光泽变化较明显,涂层以水解老化方式为主;老化中期涂层的失效大部分是由腐蚀介质Cl-的侵入而引起的;当老化1 a左右时,老化速度放缓,此时涂层的变化主要是由于光氧化作用;实验室加速循环试验谱湿热(168 h)-盐雾(168 h)-UVA(168 h)基本可以模拟涂层万近海地区1 a的变化,以色差为指标,模拟后关联度可达0.926,二者的XPS及FI-IR谱图也非常接近.

关键词: 丙烯酸聚氨酯涂层 , 近海老化试验 , 老化机理 , 加速循环试验

对磺酸基苯亚甲基若丹光度法测定铂的研究

李明 , 李德良 , 杨丽君 , 张群 , 李海涛 , 尹家元

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.02.013

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹(SBDR)与铂的显色反应;在盐酸介质中,SBDR与铂反应生成2∶1稳定络合物,λmax=545nm,ε=7.25×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0~50μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法用于催化剂中铂含量的测定,结果令人满意.

关键词: 对磺酸基苯亚甲基若丹 , , 光度法

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