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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

, 许峰 , 廉玫 , 徐媛 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.002

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相.制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm.此涂层由于含有- C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性.最高使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次.应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物.对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化.在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2 μg/L.单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4% ,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7% ,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 固相微萃取 , 固相吸附搅拌棒 , 聚甲基三氟丙基硅氧烷 , 酚类物质 , 海水

加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

廉玫 , 许峰 , , 徐媛 , 关亚风

色谱

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ~126% ,相对标准偏差为1.2% ~14.7% ,检测下限为0.051~0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ~148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.

关键词: 加压溶剂萃取 , 索氏提取 , 气相色谱法 , 有机氯农药 , 荞麦

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

姚桂燕 , , 许峰 , 王华 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.012

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物.优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度.方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5).将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数.用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%.

关键词: 聚醚砜酮涂层纤维 , 顶空固相微萃取 , 气相色谱 , 酚类化合物 ,

固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成?

王月杰 , 张慧 , , 杨孟龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.030

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB-80)为单体、二氯甲烷-甲苯为二元致孔剂,采用沉淀聚合法制备单分散多孔聚二乙烯基苯微球(PDVB),用作固相微萃取涂层材料.扫描电镜表明,合成的聚合物微球球形规整、粒径均匀,数均粒径3.00μm,粒径多分散指数为1.03;氮气吸附测试表明,微球呈现多孔性, Langmuir比表面积为667 m2/g;热重分析表明,微球具有良好的热稳定性.采用此方法合成的多孔PDVB微球适合用作固相微萃取涂层材料.

关键词: 多孔聚二乙烯基苯微球 , 二元致孔剂 , 固相微萃取

用海花天然染料为敏化剂制备纳米TiO2太阳能电池

郝洪顺 , 杨阳 , 秦磊 , 王丽君 , 胡志强 , 刘贵山

人工晶体学报

以无水乙醇为溶剂,从海花中提取天然染料,用其作为敏化剂制备了纳米TiO2太阳能电池.采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对天然染料组成进行分析,用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对不同pH值下的海花染料进行测试,并对其敏化的纳米TiO2太阳电池进行光电性能分析.结果表明:海花天然染料主要成分为指甲花醌、木犀草素,次要成分为类胡萝卜素、叶绿素a及芹菜素等;在中性(原始pH值)条件下,在可见光区约420 nm、470 nm、670 nm处有吸收峰,在紫外光区约340 nm处有吸收峰;在碱性条件下,由于指甲花醌、木犀草素、芹菜素等酚羟基质子解离,紫外吸收峰发生红移并且吸收强度增加;在酸性条件下叶绿素a失去卟啉环中的镁成为脱镁叶绿素,主要吸收峰都在420 nm和670 nm左右;在pH =5时,海花天然染料作为敏化剂制备的纳米TiO2太阳能电池的光电性能比较好,开路电压为0.39 V、短路电流密度为0.66 mA·cm-2、填充因子为0.60、光电转换效率为0.15%,400nm处IPCE为1.7%.

关键词: TiO2 , , 染料敏化太阳能电池 , pH值 , 光电性能

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

基于细仿真建模的CFRP细破坏

高汉卿 , 贾振元 , 王福吉 , 宿友亮 , 朱浩杰

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150907.003

碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)在细上呈现纤维、树脂及界面组成的混合态,其切削加工过程的实质为刀具作用下材料细层面的破坏至切屑宏观形成的演化过程.为了揭示CFRP切削加工过程中材料的细破坏,建立了CFRP切削的细有限元模型.该模型在几何上包含了纤维、基体及界面等组成相,而不是使用传统的等效均质建模方法.各组成相不仅考虑了各自不同的材料本构,而且为了能够模拟材料破坏,还将各组成相材料的失效及演化准则考虑其中.该模型可从细层面更真实地模拟不同纤维角度CFRP单向板切削过程中纤维/基体断裂、界面开裂及演化的过程.仿真结果表明:不同纤维角度下CFRP细破坏不同,切削0°CFRP时以界面开裂和纤维弯断为主;切削45°/90°CFRP时主要是刀具侵入工件,纤维基体被压断;切削135°CFRP时则以纤维弯曲断裂为主,断裂面往往在加工面以下.通过实验显微在线观测手段验证了模拟结果的正确性.

关键词: CFRP , 有限元仿真 , 模型 , 破坏 , 切屑

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

丘里燃烧器结构对浓淡分离影响的数值模拟

沈思苇 , 杨茉 , 蒋燕华 , 王治云

工程热物理学报

本文通过对不同收缩比和收缩段形线结构下的丘里管内气固两相流的数值模拟,给出了丘里燃烧器浓淡分离效果和阻力特性与丘里管结构的关系.结果表明,丘里燃烧器的阻力损失主要发生在收缩段,并且随着收缩比的增大,燃烧器的浓淡分离效果将变差,阻力损失减小;当收缩段采用圆弧形形线结构时,可使丘里燃烧器单位压降的浓淡比增加,且在弯曲弧度相同的情况下,“内凹”弧形与“外凸”弧形燃烧器相比,其单位压降浓淡比更大;收缩段形线弯曲弧度增大,单位压降浓淡比随之增大.

关键词: 丘里管 , 浓淡燃烧器 , 气固两相流 , 数值模拟

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