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高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

柳菡 , 吴斌 , 殷耀 , , 桂茜雯 , 余可垚 , 龚玉霞 , 赵增运 , 林宏 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5~ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2> 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70% ~ 91%,相对标准偏差(RSD)小于14%.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 非法添加物 , 芽苗类蔬菜 , 豆类 , 残留

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素

张晓燕 , 张睿 , , 黄娟 , 刘艳 , 吴斌 , 陈磊 , 丁涛 , 沈崇钰 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11018

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法.样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析.该方法采用内标法定量,线性范围为0.05 ~2.0 μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1% ~ 94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下.该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 氯霉素 , 蜂胶

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

, 张晓燕 , 吴斌 , 殷耀 , 杨雯筌 , 沈崇钰 , 丁涛 , 陈惠兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1% (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0~100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2% ~ 81.7%,日内精密度范围为2.8%~7.8%,日间精密度范围为9.1%~11.3%.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿莫西林 , 蜂蜜

确定雷达罩设计用值的方法研究

周春苹 , 李兴德 , 朱杉

玻璃钢/复合材料

按照CCAR25.613条款“材料与结构用值”的要求,民用飞机雷达罩需进行用值设计.本文通过研究确定了进行雷达罩玻璃纤维复合材料设计用值试验的试验项目、试验采用的标准、试验环境、试验件数量以及试验数据的处理方法等,并将采用ASTM标准测试得到的用值试验数据与用GB标准得到的测试数据进行了比较.结果表明,按照ASTM标准进行玻璃纤维复合材料结构设计用值试验得到的数据分散性小,用值的测试数据高,避免了采用国内标准导致的性能数据低的情况.该设计用值已成功应用于新型涡扇支线飞机雷达罩的设计和静力试验.

关键词: 雷达罩 , 玻璃纤维复合材料 , 结构用值

复合材料飞机结构材料和设计用值的确定方法

冯振宇 , 邹田春 , 郝鹏 , 杜洪增 , 田秀云

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.05.004

分析国内外复合材料飞机结构材料用值、设计用值的确定原则和方法,研究给出了复合材料结构材料用值的表征和应用、试验以反试验数据的统计分析方法,以及静强度、疲劳强度、损伤容限和修理设计用值的确定方法.

关键词: 飞机结构 , 复合材料 , 材料用值 , 设计用值

35CrMoV钢硬度概率分布与抗拉强度设计用值预测分析

马延辉 , 张天会 , 李华英 , 徐人平

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2011.03.003

采用最小二乘法和K-S检验方法进行分布拟合检验,在求得35CrMoV钢硬度和抗拉强度正态分布的基础上,对其硬度和抗拉强度关系进行相关性研究,运用线性相关系数判断硬度和抗拉强度之间具有强正线性相关关系.运用正态代数运算方法,从硬度的概率分布估计抗拉强度的概率分布,预测其设计用值,并与从抗拉强度概率分布计算得到的设计用值进行分析比较,预测的结果均值误差较小,方差误差较大,故求得的设计用值有一定的误差.

关键词: 布氏硬度 , 抗拉强度 , 35CrMoV钢 , 设计用值 , 概率分布

低速冲击下复合材料层板压缩用值

杨旭 , 何为 , 韩涛 , 王进

复合材料学报

为评估航空结构中常用的T300级和T800级2种碳纤维/环氧树脂复合材料层压板的冲击后压缩用值,对2种材料体系下具有不同厚度及铺层的层板进行了低速冲击和冲击后压缩试验;讨论了冲击能量、凹坑深度、损伤面积及冲击后剩余压缩强度等之间的关系,以及厚度、铺层、表面防护等因素对其造成的影响;重点关注了2种材料体系下各组层板的目视勉强可见冲击损伤(BVID)形成条件以及含BVID层板的剩余强度.结果表明:厚度及铺层对层板的凹坑深度-冲击能量关系影响较大,而对冲击后压缩强度-凹坑深度及冲击后压缩破坏应变-凹坑深度关系影响较小,且在相同铺层比例下,BVID对应的冲击能量随厚度近似呈线性增长.X850层板的损伤阻抗性能明显优于CCF300/5228层板的,但二者损伤容限性能相当.加铜网、涂漆等表面处理显著提高了层板的损伤阻抗,但对损伤容限性能影响不大;在损伤不超过BVID时,所有CCF300/5228试件的压缩破坏应变均大于4 000με,而X850材料体系下压缩破坏应变均在3 000με之上.

关键词: 压缩用值 , 低速冲击 , 冲击后压缩 , 目视勉强可见冲击损伤 , 凹坑深度 , 表面防护

SW220/430LV复合材料拉-拉疲劳强度材料用值试验研究

陈国涛 , 梅志远 , 李华东

玻璃钢/复合材料

拉伸强度材料用值是开展舰用复合材料结构设计所需的重要指标参量.SW220/430LV复合材料是目前较为常用的舰用复合材料体系之一.首先依据规范GB/T 1447-2005开展0°/90°铺层试件拉伸强度试验研究,并根据B基准值要求,得出拉伸强度基准值XT.在此基础上,分别针对不同折减系数条件下的载荷值,开展拉-拉疲劳特性、疲劳承载后剩余强度/刚度试验研究,并同时探讨了载荷特征、应力比、加载频率、疲劳周期等对SW220/430LV复合材料疲劳特性的影响规律.研究结果表明,当计及结构疲劳承载时,SW220/430LV复合材料拉伸强度材料用值可取为0.45XT.

关键词: 拉伸强度材料用值 , SW220/430LV复合材料 , 拉-拉疲劳 , 折减系数 , 剩余刚度

煤矿区地下水稀土元素地球化学特征:以皖北疃矿为例

陈松 , 桂和荣

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20170217

为了解煤矿区地下水稀土元素地球化学特征,采集了疃煤矿3个含水层水样,进行常规离子和稀土元素测试,探讨了稀土组成及元素异常特征,结果表明:疃矿3个含水层呈碱性,pH值平均为8.7,地下水中阴离子以HCO3为主,阳离子以K++Na+为主.Ca2+和Mg2含量在灰岩水中最大,Na++K+浓度在煤系水中最高.地下水中稀土总量偏低(∑REE =0.023 ~0.251 μg.L 1),经后太古宙平均页岩标准化,表现为轻稀土亏损,重稀土富集,所有样品均表现为明显的Eu正异常,多数样品表现为Ce和Y负异常;这些特征受到多种因素控制,其中Ce负异常受到地下水pH值影响,而Eu异常受长石类矿物溶解的影响,Y负异常和较低的Y/Ho值与Ca2+浓度密切相关,受到围岩作用的影响.这些特征及影响因素表明利用稀土元素特征进行矿井水源识别具有一定的可行性.

关键词: 稀土元素 , 地球化学 , 地下水 , 疃煤矿

钢包回转台强度计算中用应力安全系数的确定

李富帅

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2007.03.006

在研究了大量文献以及对几个钢包回转台详细计算分析的基础上,提出对于有限元法计算钢包回转台强度的评定方法,并以叉臂结构计算为例,说明一般材料力学方法与有限元法计算方法的评定方法.

关键词: 钢包回转台 , 有限元法 , 强度计算 , 安全系数

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