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基板温度对SnO2:Sb薄膜结构和性能的影响

, 汪建勋 , 沈鸽 , 翁文剑 , 杜丕一 , 韩高荣

功能材料

以单丁基三氯化锡(MBTC)和SbCl3为反应原料,采用常压化学气相沉积法(APCVD法)在不同的基板温度下制备Sb掺杂SnO2薄膜,用XRD、SEM表征了薄膜的结构和形貌,通过测量薄膜的方块电阻、载流子浓度、霍尔(Hall)系数、紫外可见光谱等性质,详细研究了基板温度对薄膜结构和光电性能的影响.实验表明550℃以上制备的样品为多晶薄膜,并保持四方相金红石型结构;在650℃下沉积的薄膜具有最低的方块电阻值,为72Ω/□;在可见光区域薄膜透射率和反射率随着基板温度的提高均有所下降.

关键词: APCVD法 , Sb掺杂SnO2薄膜 , 基板温度

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

傅立叶红外光谱(ATR)法鉴别聚氨酯和聚氯乙烯

周洪涛 , 李洪 , 孙琳琳 , 冷爱平 , 孙献国

合成材料老化与应用

生活中人们仅从外观上很难鉴别聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)两种人造.试验利用傅立叶红外光谱(ATR)法对送检的两件手提包人造样品的材质进行快速鉴别.结果表明,傅立叶红外光谱(ATR)分析技术作为人造有机结构分析的一个重要工具,具有快速、简便、样品用量少、结果准确可靠等优点.

关键词: 聚氨酯 , 聚氯乙烯 , 红外光谱 , ATR , 波数

合成蜡剂在羊皮水洗服装中的应用

蒋元源 , 孙华

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2011.03.011

本文简要地介绍合成蜡剂在绵羊皮薄型服装涂饰后水洗处理过程中的实际应用,以及有关问题探讨.

关键词: 绵羊皮 , 涂饰 , 蜡剂 , 水洗

合成用麦草微晶纤维素的制备及其表征

李金宝 , 张美云 , 刘银山 , 张云

功能材料

微晶纤维素(MCC)可作为PU合成湿法生产中优良的微孔剂和增稠剂使用,并能赋予合成良好的手感和弹性,但国内外生产合成用MCC多以棉浆粕和木浆粕为原料,资源少,成本高。以漂白麦草浆为原料,通过化学处理、生物酶处理和机械处理等工艺过程制备出了麦草MCC。重点探讨了酸处理工艺条件与产品性能的关系,并优化确定了最佳酸处理工艺。并利用SEM、XRD、TGA等手段分别对麦草MCC的微观形貌、结晶结构和热稳定性等性能进行了表征。研究结果表明,麦草MCC性能指标达到《合成用微晶纤维素》行业标准要求,可以替代目前棉浆粕和木浆粕为原料生产的PU合成用MCC产品。

关键词: 微晶纤维素 , 麦草浆 , PU合成

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

改性纳米TiO2/WPU复合材料在超细纤维合成上的应用

罗晓民 , 刘蕊 , 冯见艳 , 杨菲菲 , 张鹏

材料导报

将改性纳米TiO2添加到聚氨酯预聚体中,制备出具有良好稳定性的改性纳米TiO2/水性聚氨酯(WPU)复合材料;以其作为成膜剂,采用干法移膜法制备超细纤维合成.通过对超细纤维合成卫生性能、耐用性能等指标的测定,考察了复合材料的应用性能.结果表明:加入改性纳米TiO2可提高WPU的抗静电性且对涂层表面平整度无影响,当添加量为3%(质量分数)时,超细纤维合成的透气性提高了40%,透水汽性提高了64%,其耐磨、耐折性也得到明显改善.

关键词: 纳米TiO2 , 水性聚氨酯 , 超细纤维合成

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)~3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5~0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)~2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝 , 有效成分 , 中草药

一种反应型染料的合成及其在聚氨酯染色中的应用

尹志刚 , 刘珍珍 , 钱恒玉 , WANG Zaifeng , 赵喜乐 , 彭丽芳 , 袁奇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160394

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95, 0~5 ℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5% N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇?聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚?扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443畅0%,断裂相对强度125畅5 g,色迁移量21畅4 μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率?断裂相对强度与色迁移量分别为442畅2%?125畅3 g 和29畅2 μg.合成产品优于同类进口产品?

关键词: 对苯二胺 , 乙酰化 , 重氮化偶合反应 , 偶氮化合物 , 红色聚氨酯 , 色迁移

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