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2014年APEC期间北京及周边重点城市PM2.5中水溶性离子变化特征

刀谞 , 朱红霞 , , 陈烨 , 王绍俊 , 滕恩江 , 吕怡兵 , 李国刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2015012704

2014年11月北京APEC会议前后,采集了北京、天津、石家庄、保定、济南的PM2.5样品,并测定了其中CI-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等8种水溶性离子的质量浓度.结果表明:(1)北京市在特殊减排期内水溶性离子浓度均有显著降低,2013年是该时段的1.2-5.2倍,会后为该时段的1.5-6.1倍.其中变化较大的是Ca2+,由2.58 μg·m-3降至0.494 μg·m-3,其次为SO42-、NOx,说明土壤尘、硫化物及氮氧化物的控制尤为显著.(2)APEC期间整个北京及周边城市群地区,水溶性离子特征呈现了一定的区域性特征,二次离子占水溶性离子的80%以上,模拟方程计算可知,大气气溶胶中SO42-、NO3-和NH4+是以(NH4)2SO4和NH4NO3形式共存.水溶性离子占PM25质量浓度的比重均较以往及会后降低,其中北京最低为37.8%.针对区域的阴阳离子平衡计算,阴阳离子较高的相关性(R=0.974)说明了区域呈现一定的整体性特征.会后NO3-/SO42-比值下降,说明硫化物在减排期间浓度显著降低.污染减排措施在APEC期间对大气颗粒物中的水溶性离子污染的减轻起到了积极作用.

关键词: 北京APEC , PM2.5 , 水溶性离子

同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153

郑晓燕 , 于建钊 , 许秀艳 , 于海斌 , 陈烨 , , 吕怡兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05018

针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚( PBDEs)和多溴联苯153( BB153)的方法。采用正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)及正己烷分别对 PBDEs 和 BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差( n=7)分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13 C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13 C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m 3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4 ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间(一溴代联苯醚除外)。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和 BB153的分析。

关键词: 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 多溴联苯醚 , 多溴联苯153 , 大气 , 环境监测

长江重庆段表层水体中多环芳烃的分布及来源分析?

王超 , , 吕怡兵 , 滕恩江 , 滕曼

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014032003

采集了长江重庆段干流以及重要支流共7个断面的表层水样,采用液相色谱法分析15种优先控制的多环芳烃(PAHs).结果表明,水体中总PAHs浓度范围为6.44—109.39 ng·L-1,平均值为41.83 ng·L-1.在5个断面水体中检出苯并(a)芘,浓度为0.05—1.32 ng·L-1,低于我国地表水标准限值(2.8 ng·L-1).长江重庆段的PAHs浓度水平低于大部分国内其他河流,与国外一些河流的浓度水平相当. PAHs组成以中低环PAHs (3环和4环)为主,平均比例分别为55.7%和38.8%,高环PAHs(5环和6环)含量较低,分别占3.6%和1.9%.示踪PAHs比值法结果显示长江重庆段表层水体PAHs主要来源于石化产品的泄漏污染.

关键词: 多环芳烃 , 长江重庆段 , 表层水 , 分布 , 来源

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种短链和长链全氟化合物

王超 , 吕怡兵 , 陈海君 , , 滕恩江

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05024

建立了固相萃取-超高压液相色谱-三重四极杆质谱同时测定水中14种短链和长链全氟化合物(PFCs)的方法.水样经WAX混合型固相萃取小柱富集和净化后,采用BEH C18色谱柱、甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,内标法定量分析.14种PFCs在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.09~1.15 ng/L和0.29~3.85 ng/L.在2、10和20 ng/L加标水平下,8种PFCs的平均回收率为85.0%、120.2%和117.4%,平均相对标准偏差为9.2%、9.0%和6.6%,6种PFCs的回收率相对较低,主要由于其在瓶/管壁上的吸附作用导致.应用本方法分析某淡水湖水样,检出4种短链和5种长链PFCs,质量浓度为41.29~49.05 ng/L和98.43~111.02 ng/L.结果表明该方法适用于对环境水体中短链和长链PFCs的同时分析测定.

关键词: 固相萃取 , 液相色谱-串联质谱 , 全氟化合物 ,

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

T800 H与T800 S碳纤维的微观结构比较

井敏 , 婷婷 , 王成国 , 冯志海 , 杨云华 , 潘月秀

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208

T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维,为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试,比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等.研究结果表明,湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差,这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素,但T800H的石墨微晶取向度不如T800S,孔隙率略高于T800S.

关键词: 碳纤维 , 微观结构 , 力学性能 , 表面形貌 , 孔结构 , 石墨微晶

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 春红 , , 过氧化氢

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