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纳米SrCe0.95Y0.05O3-x陶瓷粉的制备与烧结

孟波 , 耀 , 杨乃涛 , 张宝砚

中国有色金属学报

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7~25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900~1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.

关键词: 固体电解质 , SrCe0.95Y0.05O3-x , 纳米陶瓷粉 , 烧结 , 低温燃烧

ZrO2纳米管的溶胶-凝胶模板法制备与结构表征

孟秀霞 , 杨乃涛 , 耀 , 郭红

材料科学与工程学报

用溶胶-凝胶法在多孔阳极氧化铝模板中制备了ZrO2纳米管.通过SEM和TEM表征了ZrO2纳米管的形貌,用选区电子衍射和XRD研究了ZrO2纳米管的晶体结构,FT-IR分析了zrO2纳米管的键合结构.结果表明,所制备的纳米管阵列高度有序,管径和长度分别与AAO模板的孔径和厚度相当;纳米管管壁的厚度随浸泡时间增加而增厚,可通过控制浸泡时间等因素来制备不同孔径的纳米管或线.ZrO2纳米管为单斜晶和立方晶形的多晶结构;纳米管的形成机理是溶胶粒子在AAO模板孔壁酸位上的吸附.

关键词: 二氧化锆 , 纳米管/纳米线 , 溶胶-凝胶 , 阳极氧化铝模板

SrCe0.95Y0.05O3-δ固体电解质纳米陶瓷粉的低温燃烧合成和表征

孟波 , 耀 , 杨乃涛 , 张宝砚

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.06.009

用柠檬酸及乙二醇作络合剂和燃料,硝酸作氧化剂,氨水作pH值调节搅和燃烧助剂,通过低温燃烧法合成了固体电解质SrCe0.95Y0.05O3-δ(SCY)纳米陶瓷粉.用X-ray衍射(XRD),热分析(TA),扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析方法对合成的粉体进行了表征.并初步考察了粉体的烧结性能.结果表明,低温燃烧法可以在短时间内,通过溶胶燃烧一步合成粒度小于25nm,分布均匀的SCY纳米粉,粉体具有良好的烧结性能.

关键词: 固体电解质 , SrCe0.95Y0.05O3-δ , 纳米陶瓷粉 , 低温燃烧

新的燃烧工艺合成BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉

孟波 , 耀 , 张宝砚 , 柳玉英 , 杨乃涛

中国稀土学报

应用基于pechini法改进的新的燃烧法合成了具有单一组成的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.用柠檬酸和乙二醇做金属离子螯合剂制得复合前驱物溶胶.在硝酸和氨水存在的条件下燃烧复合前驱物溶胶得到粒度小于100nm,形状均匀具有钙钛矿结构的BaCe0.95Y0.05O3-δ纳米粉体.通过调节硝酸和氨水的用量可以控制粉体的粒度,柠檬酸和乙二醇的用量影响产物中碳酸盐的含量.

关键词: 纳米粉 , 钙钛矿型氧化物 , BaCe0 95Y0.05O3-δ , 燃烧合成 , 稀土

La0.3Sr0.7Fe0.7Cu0.2Mo0.1O3-δ钙钛矿超细陶瓷粉体制备与催化性能研究

孟波 , 郝贵增 , 秦敬灿 , 耀

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2014.11.009

采用溶胶低温燃烧法制备了单一组成的La0.3Sr0.7Fe07Cu0.2Mo0.1O3-δ (LSFCM)超细钙钛矿陶瓷粉体.用XRD,SEM以及TA等方法对粉体的物相、形貌、粒度以及导电性能等进行了表征.考察了LSFCM陶瓷粉体对甲烷部分氧化(POM)制备合成气的催化活性与稳定性.结果表明:溶胶燃烧粉末经800℃下煅烧4h可得到平均粒径小于35nm的立方钙钛矿结构LSFCM陶瓷粉体,相对密度为96.7%的LSFCM烧结体在空气气氛600℃温度下电导率达到26.27S·cm-1,在950℃、CH4/O2比为1.5~2.0时,甲烷转化率及一氧化碳与氢气选择性均达到90.0%以上;反应43 h后虽产生少量积炭,但仍能保持钙钛矿结构,表明LSFCM粉体对甲烷部分氧化制合成气反应具有良好的催化活性和稳定性.

关键词: 固体电解质 , La0.3Sr0.7Fe0.7Cu0.2Mo0.1O3-δ , 超细陶瓷粉 , POM , 稳定性

中温固体氧化物燃料电池阳极的研究

杨乃涛 , 孟秀霞 , 耀 , 李正民

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00409

以NiO和Ce0.8Gd0.2O1.9(CGO)为原料, 通过静压成型, 在1450℃高温焙烧, 并于700℃用80%He气稀释的H2还原后, 制成了Ni-CGO中温固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极, 测定了阳极的孔特性, 用SEM观察了阳极的微观形貌, 通过XRD衍射图谱表征了阳极材料还原前后的晶相变化, 用EDS分析了阳极的元素组成与分布, 测试了阳极的电导率和燃料电池性能. 研究结果表明, 所制备的Ni-CGO阳极孔径主要在1~2μm, 孔隙率随NiO含量的增加而增大, 最大可达到30%. 通过SEM观察可知金属相与CGO陶瓷相融合良好, 阳极与电解质结合紧密, 用20%的H2气体700℃可将NiO彻底还原成金属Ni, 但是CGO晶相没有变化, 还原后的阳极电导率随NiO量减少而降低, NiO质量比为40%时是电导率的阈值; 用Ni-CGO为阳极, CGO为电解质, LSCF为阴极制备的中温SOFC功率密度650℃可达0.14W/cm2.

关键词: SOFC , anode , Ni-CGO

中温固体氧化物燃料电池阳极的研究

杨乃涛 , 孟秀霞 , 耀 , 李正民

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.025

以NiO和Ce0.8Gd0.2O1.9(CGO)为原料,通过静压成型,在1450℃高温焙烧,并于700℃用80%He气稀释的H2还原后,制成了Ni-CGO中温固体氧化物燃料电池(SOFC)阳极,测定了阳极的孔特性,用SEM观察了阳极的微观形貌,通过XRD衍射图谱表征了阳极材料还原前后的晶相变化,用EDS分析了阳极的元素组成与分布,测试了阳极的电导率和燃料电池性能.研究结果表明,所制备的Ni-CGO阳极孔径主要在1~2μm,孔隙率随NiO含量的增加而增大,最大可达到30%.通过SEM观察可知金属相与CGO陶瓷相融合良好,阳极与电解质结合紧密,用20%的H2气体700℃可将NiO彻底还原成金属Ni,但是CGO晶相没有变化,还原后的阳极电导率随NiO量减少而降低,NiO质量比为40%时是电导率的阈值;用Ni-CGO为阳极,CGO为电解质,LSCF为阴极制备的中温SOFC功率密度650℃可达0.14W/cm2.

关键词: SOFC , 阳极 , Ni-CGO

YSZ/Ni-YSZ双层中空纤维电解质层厚度控制及其影响

宫勋 , 孟秀霞 , 杨乃涛 , 耀 , 尹屹梅 , 马紫峰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12755

本研究利用相转化共纺丝法一步制备出微管式固体氧化物燃料电池(MT-SOFC)用电解质/阳极(YSZ/NiO-YSZ)双层中空纤维膜,将制得的YSZ/NiO-YSZ双层中空纤维膜前驱体经1450℃烧结后,以纯H2在700℃下还原4h得到YSZ/Ni-YSZ双层中空纤维膜.电解质YSZ膜层厚度通过改变YSZ铸膜液挤出速率来调节.将La0.8Sr0.2MnO3-δ(LSM)阴极乳浆浸渍涂覆在烧结后的YSZ/NiO-YSZ双层中空纤维膜外,经1200℃烧结后形成微管式固体氧化物燃料电池.结果表明,当阳极铸膜液以10 mL/min速率挤出,而电解质铸膜液挤出速率为0.5、1、1.5、2 mL/min时,构造的YSZ/Ni-YSZ双层中空纤维膜电解质层厚度分别为6、13、18、28 μm,其机械强度、气密性均随着电解质层厚度增加而增大,但电导率与孔隙率受电解质层厚度的影响较小.YSZ膜厚度为28 μm的MT-SOFC,800℃时以20 mL/min氢气作为燃料,30 mL/min空气作为氧化剂,最大开路电压为1.01V,最大输出功率只有75 mW/cm2.但同样测试条件下,YSZ膜厚度为6μm的MToSOFC,开路电压为0.92 V,最大输出功率升至329 mW/cm2.

关键词: 双层中空纤维 , YSZ电解质膜 , 相转化法 , 微管式固体氧化物燃料电池 , 共纺丝-共烧结

微管式固体氧化物燃料电池阳极微结构及其性能

杨乃涛 , 申义驰 , 延威 , 孟秀霞 , 耀 , 马紫峰

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140185

利用相转化纺丝法制备了NiO-YSZ中空纤维,在其外表面负载YSZ膜1450℃共烧后形成YSZ/NiO-YSZ双层中空纤维.阳极孔结构通过芯液(N-甲基砒咯烷酮(NMP)+乙醇)中溶剂NMP的含量来控制.当NMP含量从0、30wt%、50wt%、70wt%增加到100wt%时,阳极的孔结构由指状孔/海绵孔/指状孔三明治结构逐渐成为贯通的指状孔结构,电解质膜致密性、还原后的双层中空纤维的机械强度、阳极电导率逐渐减小,而孔隙率则增加.多孔的阴极Ag涂敷于致密的电解质膜外表面构成微管SOFC.H2/空气微管SOFC的浓差极化随着指状孔长度的增加而减小,当NMP含量为70wt%时,输出性能最佳,最大功率密度为662 mW/cm2 (800℃),此时极化阻抗最小.

关键词: 微管固体氧化物燃料电池 , 相转化法 , 阳极微结构 , 浓差极化

高温质子导体Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ的合成与性能

庞兆宝 , 孟波 , 耀

中国有色金属学报

采用低温燃烧法合成掺Zr的新型高温质子导体Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉体.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及激光粒度仪分别对粉体的晶型、微观形貌和粒度分布进行分析.通过控制柠檬酸用量与金属离子摩尔总量的比,直接制备出具有斜方晶钙钛矿结构的纯Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ超细粉体,且粉体粒度分布均匀,平均粒径为5.55μm.粉体烧结性能实验结果表明,粉体在1 200℃发生烧结,在1 300℃下烧结致密,相对密度达到94.32%.

关键词: 高温质子导体 , Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉体 , 低温燃烧 , 钙钛矿

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