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荧光探针法优化丙烯酸酯乳液聚合工艺

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.08.002

采用芘荧光探针,通过对比分析芘第一振动峰(I1,373 nm处)和第三振动峰(I3,384 nm处)的荧光强度之比(I1/I3)在不同乳化剂配比[m(AS):m(OP)]、乳化剂用量、引发剂用量及pH条件下的变化规律,利用其斜率的绝对值|K|表征了聚合反应速率,并结合单体转化率,对丙烯酸酯乳液聚合工艺进行了优化.研究结果显示:当乳化剂配比、乳化剂用量、引发剂用量及pH分别为2∶1(质量比)、5%(占单体总质量的质量分数,下同)、0.7%及pH=3时,得到的乳液具有优良的综合性能,表明荧光探针技术可用于优化丙烯酸酯乳液的聚合工艺.

关键词: 荧光探针技术 , 丙烯酸酯乳液 , 聚合工艺

反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L～100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%～104%.该法适用于穿心莲药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 穿心莲 , 清感穿心莲片 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心莲内酯 , 脱水穿心莲内酯 , 消炎利胆片

谷朊粉在水性建筑涂料中的应用

徐峰 , 张玉林

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2004.05.017

研究了将谷朊粉溶解于水的方法和其在水性建筑涂料中的应用.谷朊粉的耐水性差,不能用作建筑涂料的主要基料,但其具有良好的粘结性、流动性和流平性,可用在合成树脂乳液内墙涂料中,作增稠剂使用,使涂料具有良好的流平性和涂膜外观,而成本与常用的增稠剂相差不大.

关键词: 谷朊粉 , 水性涂料 , 建筑涂料 , 涂膜外观 , 增稠剂

介孔碳负载的Pd催化剂催化β-谷甾醇加氢制备β-谷甾烷醇

陈慧 , 戴乐 , 谢建新 , 白志平 , 贾敏慧 , 沈俭一

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60294-X

采用液相还原法制备了介孔碳(CMC)担载的Pd催化剂,用于β-谷甾醇加氢制备β-谷甾烷醇反应.与活性碳担载的Pd催化剂相比,Pd/CMC的活性更高,这归因于该催化剂具有较大的孔径,从而有利于较大分子的催化加氢反应.

关键词: 钯 , 活性碳 , 负载型催化剂 , 介孔碳 , 孔径效应 , 微量吸附量热 , β-谷甾醇 , 加氢 , β-谷甾烷醇

凤眼莲生物炭对稻田土壤肥力的影响

陈灿 , 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼莲为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼莲生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2％-49.8％,14.3％-76.2％和16.6％-43.3％,而K淋失总量提高16.5％-20.8％,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼莲生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼莲生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

基于谷氨酰胺转氨酶(TGase)再生谷朊蛋白纤维的制备及性质研究

毛军 , 崔莉 , 范雪荣 , 王平 , 王强

功能材料

以谷朊粉为原料,利用谷氨酰胺转氨酶(TGase)的催化作用制备再生谷朊蛋白纤维,讨论了谷朊粉用量、酶浓度、反应时间、反应温度对谷朊蛋白纤维机械性能的影响,以及温度和pH值对成型纤维水解稳定性能的影响.结果表明,当谷朊粉的用量为30％,酶用量为5U/g(谷朊蛋白),反应时间为1h,反应温度为50℃时,制备出的谷朊蛋白纤维具有较好的物理机械性能；所制备的纤维的水解稳定性随温度的升高而降低,随pH值的降低而增加,TGase的催化作用改善了纤维的水解稳定性.

关键词: 谷氨酰胺转氨酶 , 谷朊蛋白纤维 , 改性 , 稳定性

谷朊蛋白的改性及其作为纸张增强剂的性能

尹覃伟 , 付时雨 , 詹怀宇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.007

采用廉价可生物降解的小麦谷朊蛋白为原料,经过羟甲基化和阳离子化改性合成类似聚酰胺聚胺环氧氯丙烷(PPE)的纸张增强剂. 经改性后,谷朊蛋白带有氮杂环丁烷结构、表氯醇和环氧基团3种功能基团,可与纤维形成共价键,且能发生自身交联,在纤维周围形成三维交联网络结构,提高纸张干、湿强度. 通过单因素试验,研究了甲醛、甲酸、温度、反应时间和环氧氯丙烷5种反应因素对纸张强度的影响. 优化合成条件下制备改性谷朊蛋白可使纸张干抗张强度提高35%,湿强保留率达20%. 改性后谷朊蛋白显阳离子性,加入纸浆中,可使得浆料体系Zeta电位升高,改善浆料的留着率,明显提高纸张强度. 结果表明,经羟甲基化和环氧氯丙烷加成改性的谷朊蛋白可以作为纸张的干强剂和湿强剂.

关键词: 谷朊蛋白 , 羟甲基化 , 环氧氯丙烷 , 湿强剂

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分

米璇 , 朱若华

色谱

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法.半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取.实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响.得到的优化条件为:运行缓冲液50 mmol/L 硼砂-0.20 mol/L 硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm.在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离.各组分在8×10~(-6)～3.2×10~(-4) mol/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)为 0.996 5～0.999 9;检出限为7.0×10~(-8)～2.0×10~(-6) mol/L;回收率均大于85% .该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测.

关键词: 胶束电动色谱 , 半枝莲 , 有效成分 , 中草药