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Au(Ru)-SiO2纳米-微米复合粒子的制备及精细结构研究

马希骋 , 蔡元华 , 伦宁 , 温树林 ,

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.06.004

在制备出高性能的Au(Ru)-SiO2纳米-微米复合粒子的基础上,使用高分辨透射电镜、电子探针和X-射线衍射等现代手段,研究了该复合粒子的精细结构.研究结果表明:所制备的纳米-微米复合粒子在结构上呈现类似天体星云式的多层次结构,可区分为三级,其中一级结构是在微米尺度上,该层次上的SiO2微粒是整个复合粒子的承载骨架,其粒度均匀,分散性好,这在一定程度上大大降低了其所包含的功能金、钌纳米粒子的团聚问题;二级结构是在纳米尺度上,观察发现,金、钌纳米粒子相对均匀地镶嵌在第一结构层次的SiO2微粒中,它们是整个材料的性能载体,对材料性能起决定作用,研究指出进一步适度降低第一层次的SiO2微粒的粒径有望进一步降低甚至消除其中金、钌纳米粒子间的团聚;三级结构为金、钌纳米晶粒的高分辨晶格像,表明纳米晶表面原子点阵存在畸变.研究还指出,在该纳米-微米复合粒子中,金属金、钌的纳米粒子是以机械混合形式存在,不形成合金,也不形成固溶体.

关键词: , , 纳米-微米复合粒子 , 高分辨透射电镜 , 精细结构

太阳材料研究进展

刘彪 , 冀棉 , 杨士勇

宇航材料工艺

太阳飞船由于无需动力等优势近年来引起了各国科学家的研究兴趣,并在深空探测领域具有重要的应用前景.太阳的结构设计和材料选择是影响其性能的重要因素,本文结合太阳飞行环境的特点,介绍了太阳的基本结构和飞行原理,重点针对目前几种比较典型的太阳设计,对其支撑材料以及面薄膜材料进行了综述,并分析了各种材料和设计的性能特点.

关键词: 飞行器 , 太阳 , 结构 , 材料

淡水三角蚌贝壳珍珠质的同步辐射XRD研究

鄢晓晖 , 王胜男 , 杜博 , 王小祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00524

利用同步辐射XRD研究淡水三角蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构, 发现淡水三角蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物, 且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力. 这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性, 表明晶内有机物在文石板片内很可能以某一特定的方式排列. 同步辐射XRD图谱的线形分析进一步证实淡水三角蚌贝壳珍珠质中的晶内有机物吸附于文石板片的(002)晶面. 这些研究结果将促进珍珠质矿化及强韧化机制的研究, 为设计高性能无机-有机复合材料及培育珍珠提供科学的根据.

关键词: 珍珠质; 同步辐射XRD; 微结构; 内应力

淡水三角蚌贝壳珍珠质的同步辐射XRD研究

鄢晓晖 , 王胜男 , 杜博 , 王小祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.00524

利用同步辐射XRD研究淡水三角蚌贝壳珍珠质的内应力和珍珠质中单个文石板片的微结构,发现淡水三角蚌贝壳珍珠质中单个文石板片内存在晶内有机物,且该晶内有机物导致珍珠质层中产生拉应力.这一拉应力沿不同晶向呈现强烈的各向异性,表明晶内有机物在文石板片内很可能以某一特定的方式排列.同步辐射XRD图谱的线形分析进一步证实淡水三角蚌贝壳珍珠质中的晶内有机物吸附于文石板片的(002)晶面.这些研究结果将促进珍珠质矿化及强韧化机制的研究,为设计高性能无机-有机复合材料及培育珍珠提供科学的根据.

关键词: 珍珠质 , 同步辐射XRD , 微结构 , 内应力

改进的Perkin法催化合成香

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香素收率达86.6%.

关键词: , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

三角蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究

谢雷,王小祥,郦剑

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00617

利用扫描电镜和光学显微镜对三角蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究, 发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带, 主要有柱状珍珠质带, 针状晶体带以及棱柱状晶体带. 其中柱状珍珠质带中, 单片文石板片的厚度超过1μm, 是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍. 而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构. 分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的. 并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.

关键词: 珍珠质 , microstructure , columnar nacre , nacreous coating

三角蚌珍珠质层结构和珍珠质涂层的研究

谢雷 , 王小祥 , 郦剑

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.040

利用扫描电镜和光学显微镜对三角蚌贝壳和珍珠的珍珠质层微观结构进行了分析研究,发现贝壳的珍珠质层中存在异常的结构带,主要有柱状珍珠质带,针状晶体带以及棱柱状晶体带.其中柱状珍珠质带中,单片文石板片的厚度超过1μm,是正常珍珠质中文石板片厚度的两倍.而对正常珍珠的珍珠质层的大量观察却未发现类似的异常结构.分析认为这可能是因为贝壳珍珠质的矿化微环境与珍珠的珍珠质矿化微环境不同导致的.并利用圆柱形珍珠囊在钛金属牙种植体表面制备的珍珠质涂层具有沿整个圆周面均匀生长的特点.

关键词: 珍珠质 , 微观结构 , 柱状珍珠质层 , 珍珠质涂层

素添加剂对低温碱性化学镀镍-磷的影响

黄草明

材料保护

为了进一步将低温碱性化学镀镍一磷应用于工业生产,在已开发的低温碱性化学镀镍工艺基础上,重点研究了香素添加剂对镀速和镀层的影响。结果表明:少量香素能使镀速增大,但浓度大于10mg/L后镀速反会降低;香素为10mg/L时镀层平滑、致密,由球形颗粒组成,大小均匀,约为5—6μm,晶粒间无孔隙;香素对镍-磷镀层的组成基本无影响;香素为10mg/L时镀层的XRD谱由Ni主衍射峰及Ni5P4次衍射峰组成;香素对Ni沉积峰电位无显著影响,但会使其阴极峰电流密度增大,且随香素浓度的增加先增大后减小;香素与磺酸类添加剂的协同作用使阴极峰电位显著负移,过电位增大。

关键词: 化学镀镍-磷 , 碱性镀液 , , 低温

双壳纲三角蚌贝壳的三维微结构及其化学组成研究

严俊 , 方飚 , 张姗姗 , 胡仙超 , 张刚生

材料导报

通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线粉晶衍射(XRD)对淡水三角蚌贝壳各壳层的微结构特征及化学组成进行较系统的对比研究.结果表明:在贝壳的垂直生长层方向,最外层的角质层可细化为外角质层与矿化区,其中在贝壳的不同区域中该角质层的厚度存在明显差异;棱柱层中的棱柱与外层的角质层及内层的珍珠层文石板片呈近垂直交接,棱柱层的厚度在贝壳的不同位置同样存在差异;首次发现珍珠层中文石板片的厚度从接近棱柱层一端至珍珠层内侧面逐渐变厚,该结论与前人的文献报道恰好相反.基于本研究的结论,推测贝壳中复合的微纳米结构与化学组成共同决定了软体动物贝壳优异的力学性能.

关键词: 复合材料 , 淡水贝壳 , 三角 , 微结构 , 角质层

高效液相色谱-串联质谱法检测玩具中5种香素类致敏性香味剂

杨荣静 , 卫碧文 , 高欢 , 于文佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001

建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香素、7-甲氧基香素、二氢香素、7-甲基香素、7-乙氧基-4-甲基香素5种香素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10~1 000 μg/L;除了二氢香素的定量限(信噪比(S/N)> 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2% ~105.8%,相对标准偏差为3.65%~8.27%.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香素类致敏性香味剂,有两个样品中香素和7-甲氧基香素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , , 致敏性香味剂 , 玩具

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