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不同粒径膨胀石墨的制备及其微观结构

赵纪金 , 李晓霞 ,

材料科学与工程学报

对化学法制备膨胀石墨的工艺条件的选择进行了分析,以硝酸与磷酸的混酸为插层剂、高锰酸钾为氧化剂制备出了不同粒径的膨胀石墨,利用正交实验和平行实验确定了最佳工艺条件;研究了石墨粒度效应对氧化剂用量的影响;并对不同粒径膨胀石墨的微观结构进行了研究。研究结果表明,制备大鳞片膨胀石墨的最佳工艺为:石墨与混酸的质量体积比为1:4,混酸中硝酸与磷酸的体积比为1:2,石墨与高锰酸钾的质量比为1:0.1;制备微粉膨胀石墨时,微粉石墨与高锰酸钾的最佳质量比为1:0.22。

关键词: 膨胀石墨 , 制备 , 正交试验 , 微观结构

改进的Perkin法催化合成香

肖如亭 , 李乃瑄 , 董庆洁 , 吴志东 , 葛明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014

对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香素收率达86.6%.

关键词: , Perkin方法 , 聚乙二醇 , 乙酸钙

渗透的机理

方彦彦 , 田野 , 王晓琳

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.06.020

渗透技术是一种新兴的利用渗透原理的膜分离技术,能自发进行,无需外加压力即可实现,为水资源和环境问题提供了低能耗、高效率的解决途径.近年来渗透技术在国际上得到了广泛的重视,相关的研究快速发展.文章详细总结了渗透机理方面的研究进展,深入分析了渗透的整个动力学过程,为渗透膜的设计和制备与驱动溶质的选择和开发提供了理论基础.

关键词: 渗透 , 渗透压 , 机理 ,

素添加剂对低温碱性化学镀镍-磷的影响

黄草明

材料保护

为了进一步将低温碱性化学镀镍一磷应用于工业生产,在已开发的低温碱性化学镀镍工艺基础上,重点研究了香素添加剂对镀速和镀层的影响。结果表明:少量香素能使镀速增大,但浓度大于10mg/L后镀速反会降低;香素为10mg/L时镀层平滑、致密,由球形颗粒组成,大小均匀,约为5—6μm,晶粒间无孔隙;香素对镍-磷镀层的组成基本无影响;香素为10mg/L时镀层的XRD谱由Ni主衍射峰及Ni5P4次衍射峰组成;香素对Ni沉积峰电位无显著影响,但会使其阴极峰电流密度增大,且随香素浓度的增加先增大后减小;香素与磺酸类添加剂的协同作用使阴极峰电位显著负移,过电位增大。

关键词: 化学镀镍-磷 , 碱性镀液 , , 低温

高效液相色谱-串联质谱法检测玩具中5种香素类致敏性香味剂

杨荣静 , 卫碧文 , 高欢 , 于文佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001

建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香素、7-甲氧基香素、二氢香素、7-甲基香素、7-乙氧基-4-甲基香素5种香素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10~1 000 μg/L;除了二氢香素的定量限(信噪比(S/N)> 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L;在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2% ~105.8%,相对标准偏差为3.65%~8.27%.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香素类致敏性香味剂,有两个样品中香素和7-甲氧基香素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , , 致敏性香味剂 , 玩具

新型香素类荧光化合物的合成及荧光性质

郭媛 , 宋丹梅 , 魏永锋 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.013

合成了2种香素类荧光化合物6,8-二氯-7-羟基香素-3-羧酸(DClC)和6-氯-7-羟基香素-3-羧酸(MClC). 通过红外光谱、核磁共振、质谱等测试技术对产物的结构进行了表征. 研究了2种化合物的紫外光谱和荧光性质及不同极性溶剂、pH值、表面活性剂等的影响. 结果表明,pH值对其荧光强度有较大影响,当pH=10时,DClC和MClC的荧光强度明显增强.

关键词: 二氯羟基香素羧酸 , 氯羟基香素羧酸 , 合成 , 荧光性能

悬浮法制备甾醇分子印迹聚合物微球

韩永萍 , 林强 , 王昶

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.012

甾醇(stig.)为印迹分子、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、二乙烯基苯(VB)为交联剂、碳酸钙及十二烷基硫酸钠(SDS)混合物为分散剂、过硫酸钠为引发剂,采用悬浮聚合法制备得到平均粒径小于100 μm、分布较窄的分子印迹聚合物微球(MIPs). 最佳配方为3 g甾醇: 40 mL MMA或30 mL MMA+10 mL MAA: 15 mL VB: 4 g CaCO3+2 g SDS: 0.4 mL Na2S2O8. 其中过硫酸钠应分多次加入,在聚合反应初期采用高速搅拌,随着聚合反应的进行搅拌速度应逐渐减小. 制备的MIPs对甾醇表现出较好的特异吸附性能,分离因子超过1.65,吸附容量高达1.28 mg/g.

关键词: 分子印迹聚合物 , 甾醇 , 吸附容量 , 特异吸附性能

基于香素343的荧光探针快速检测亚硫酸根

王姣亮 , 龙立平 , 谢丹

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.07.150348

以香素343和2-苯并噻唑乙腈为原料,合成了香素343-亚硫酸根离子探针(Coumarin 343-S02),并用1H NMR、13C NMR、MS和HRMS等技术手段对合成的化合物进行了表征.该探针与亚硫酸根离子(SO32-)发生亲核加成反应后,阻断了苯并噻唑与香素的共轭结构,从而引起荧光强度的变化,达到检测亚硫酸根离子的目的.此探针对SO32-具有响应快、高灵敏度、高选择性及检测限低至0.08 μmol/L的特点,其它常见的阴离子及还原性物质对SO32-的检测均无干扰.此外,该探针具有良好的细胞膜通透性,可用于活细胞中对SO32-进行荧光成像.

关键词: 素343 , 荧光探针 , 亚硫酸根离子 , 细胞成像

含香素基的聚乙烯醇光交联与解交联

赵小海 , 党鋆 , 邓建国 , 张军华

高分子材料科学与工程

以7-羟基香素为原料,经过酸化等反应合成具有羧酸基的香素衍生物,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)/N,N-二环乙基碳二亚胺(DCC)催化作用下,与聚乙烯醇(PVA)酯化反应合成了聚乙烯醇-香素聚合物.通过紫外分光光谱和傅里叶转变红外光谱,分别研究了聚合物溶液与薄膜在交联过程与解交联过程中的变化.结果表明,PVA-香素聚合物具有光可逆的性质,溶液状态下光交联速率常数比解交联速率常数大1个数量级;在薄膜状态下,交联速度随温度的升高、时间的延长而增加,与溶液状态下所不同的是,膜状态下的解交联速度更为缓慢,升高温度有利于解交联程度的增加.

关键词: 聚乙烯醇 , , 光交联 , 光解交联

含苯并噻唑基香素类铜离子探针的合成及其性能

黎俊波 , 曾阳 , 王维 , 秦天 , 张翩 , 余响林 , 潘志权

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.23.003

以香素为母体设计合成了一个新型荧光淬灭香素类衍生物探针,并研究了其识别能力和结合方式等.研究发现,该探针对 Cu2+具有很高选择性、灵敏性,以及较高的荧光淬灭率(达95.2%).并且当Cu2+浓度在3×10-6~1.5×10-5 mol/L范围内,该探针的荧光强度和离子浓度具有较好的线性关系.

关键词: , 苯并噻唑 , 荧光淬灭 , 铜离子

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