王玉杰
,
杨秀娟
,
张玉华
,
赵万国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.023
采用反相高效液相色谱梯度洗脱法,用ODS柱,以甲醇-醋酸-三乙胺-水为流动相,在230 nm处同时测定唐威胶囊中盐酸小檗碱及葛根素的含量.平均添加回收率(n=5)和RSD值分别为98.2%和1.6%(盐酸小檗碱);97.5%和1.8%(葛根素).
关键词:
反相高效液相色谱法
,
唐威胶囊
,
盐酸小檗碱
,
葛根素
,
梯度洗脱
赵万国
,
古亚军
,
李发亮
,
王军凯
,
张海军
,
张少伟
硅酸盐通报
氮化硅陶瓷由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域.催化氮化法制备氮化硅可以有效避免“硅芯”及“流硅”等不完全氮化形为的发生;并促进氮化硅晶须的原位反应合成,改善氮化硅基材料界面的显微结构,提高最终制品的力学性能.本文综述了金属及金属氧化物催化剂催化氮化反应生成氮化硅的最新进展及一维氮化硅的原位生成机理,并在此基础上展望了催化氮化制备氮化硅工艺今后的发展方向.
关键词:
氮化硅
,
一维纳米材料
,
催化氮化
,
反应机理
赵万国
,
张海军
,
梁峰
,
王军凯
,
邓先功
,
张少伟
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2016.01.008
为制备分散均匀且超细的纳米 Cr2 O3粉体，以 Cr（NO3）3·9H2 O 为主原料，以聚乙烯吡咯烷酮（即PVP）为分散剂，采用两步沉淀法制备了纳米 Cr2 O3粉体。在 Cr（NO3）3浓度为0．0316 mol·L －1的条件下，研究了沉淀剂种类（氨水、碳酸钾和水合肼）、pH（4．8、5．2、6．5、7和7．9）及煅烧温度（300、400、450和500℃）等对合成纳米 Cr2 O3粉体晶粒尺寸的影响，并采用差热分析、FE－SEM及 XRD 等对所合成粉体进行了表征。结果表明：随煅烧温度及 pH 的升高，纳米 Cr2 O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在 Cr（NO3）3浓度为0．0316 mol·L －1、以氨水为沉淀剂、pH ＝7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h 的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm 左右、分散良好的纳米 Cr2 O3粉体。
关键词:
Cr2 O3
,
纳米粉体
,
沉淀法
赵万国
,
李文
,
鲁礼林
,
李发亮
,
张海军
,
张少伟
稀有金属材料与工程
采用化学共还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pd/Ni双金属纳米溶胶,采用TEM、HR-TEM等对所合成的Pd/Ni双金属纳米溶胶进行了表征,并系统研究了PVP用量、还原剂用量、金属盐离子浓度及金属比例等对该溶胶型双金属纳米催化剂的影响.结果表明:所制备的Pd/Ni双金属纳米溶胶的平均粒径在2 nm左右,双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH4制氢活性优于单金属Pd和Ni纳米溶胶的活性.其中Pd10Ni90双金属纳米溶胶的催化活性最高,其催化NaBH4制取氢气的活性可以达到8250 molH2·molpd1·h-1,Pd20Ni80双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH4水解反应的活化能为35.7 kJ/mol,反应焓为33.3 kJ/mol,反应熵为-150 J/mol.研究结果还表明,所制备的Pd/Ni双金属纳米溶胶催化剂具有很好的催化稳定性,即使4次催化试验后该催化剂仍然保持着较高的催化活性.密度泛函理论计算结果表明,Ni原子与Pd原子之间发生的电子转移使得Pd原子带负电而Ni原子带正电,荷电的Pd和Ni原子成为催化反应的活性中心.
关键词:
Pd/Ni双金属
,
催化活性
,
纳米溶胶
,
硼氢化钠
,
制氢
鲁云华
,
赵洪斌
,
迟海军
,
董岩
,
肖国勇
,
胡知之
绝缘材料
以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.
关键词:
聚酰亚胺
,
共缩聚
,
含氟
,
结构与性能
