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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

阎正 , 封棣 , 李申杰 , 赵亚奎 , 杨慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定.以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测.13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998.最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3% ～102.3%(相对标准偏差为1.3% ～6.8%).该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景.

关键词: 毛细管气相色谱法 , 固相萃取 , 有机氯农药 , 中草药

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

赵连城院士简介

功能材料

关键词:

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

专栏特约编辑赵永庆

中国材料进展

关键词:

钛合金数据库系统的开发、显微组织定量表征及亚稳β钛合金的成分理论设计研究

赵永庆 , 曾卫东 , 林成

中国材料进展

赵永庆教授基于Access 2000关系数据库平台,采用面向对象的可视化编程语言Visual Basic开发了钛合金基本关系数据库;建立了一套可行的钛合金显微组织的定量分析方法与模型,实现了钛合金显微组织中相的体积分数、β晶粒大小、α条的厚度及丛域尺寸、α条的形态、位向分布等特征参数的定量描述.采用Feret Ratio建立了典型钛合金α相的统一表征模型;运用经验电子理论(EET)探讨了亚稳β钛合金的β相稳定性、贫化β相与富化β相分离及控制富化β相分解的微观机理,为实现亚稳β钛合金的成分理论设计提供理论基础.

关键词: 钛合金 , 数据库 , 显微组织 , 定量表征 , 成分理论设计

甲基磺酸亚锡与硫酸亚锡镀哑光锡的比较

张振华

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.04.007

从实验验证、成本分析两个方面对甲基磺酸亚锡和硫酸亚锡为主盐的镀哑光锡电解液在镀液性能和镀层性能进行比较,验证了甲基磺酸亚锡镀哑光锡在镀层和镀液方面的性能优势,在成本上,对甲基磺酸亚锡镀哑光锡和硫酸亚锡镀哑光锡做对比分析,发现二者成本接近,综合研究结论为:甲基磺酸亚锡为主盐镀哑光锡在未来几年内,有取代硫酸亚锡的趋势.

关键词: 甲基磺酸亚锡 , 硫酸亚锡 , 镀层性能 , 镀液性能 , 成本

短沟道SiC MESFET亚阈值特性

韩茹 , 杨银堂 , 贾护军

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2008.04.014

基于器件物理分析的方法,结合沟道电势二维解析模型,分析比较了漏极引致势垒降低效应(DIBL effect)对6H-及4H-SiC MESFET沟道势垒,阈值电压,以及亚阈值电流的影响,并研究了其温度特性.研究表明DIBL效应的存在使SiC MESFET的沟道势垒最小值随栅长及温度发生变化,并带来阈值电压及亚阈值电流的变化.栅长越大,温度越高,亚阚值倾斜因子Ns越小,栅压对沟道电流的控制能力增强,最终造成亚阈值电流随栅压的变化越快.

关键词: 碳化硅MESFET , 沟道电势 , 漏极引致势垒降低效应 , 阈值电压

甲基磺酸亚锡合成工艺研究

李立清 , 曾台彪 , 梁飞

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.07.005

介绍了甲基磺酸亚锡的合成原理和实验步骤,分析了产物成分,研究了实验条件对甲基磺酸亚锡产率的影响.结果表明,本工艺合成路线简单,产物为白色固体,产率高,产品纯度高,最佳工艺为温度140 ℃,反应时间5.5 h,最好使用直径为3 mm的锡粒.

关键词: 甲基磺酸亚锡 , 合成原理 , 产率 , 纯度

亚稳β-Ti合金设计方法

李群 , 王清 , 董闯 , 王英敏 , 羌建兵

钛工业进展

获得具有优异性能的亚稳β-Ti合金需要添加多种元素进行合金化，而如何有效进行合金的成分设计是亚稳β-Ti合金合金化的关键。系统总结了多组元亚稳β-Ti合金的设计方法，包括Mo当量法、电子理论法、计算机模拟计算法以及基于“团簇＋连接原子”结构模型的设计方法，其中基于团簇结构模型的设计方法是从局域微观原子结构出发进行合金成分设计，为合金设计开辟了新的设计思想。

关键词: 亚稳β-Ti合金 , 成分设计方法 , 团簇结构模型