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富勒烯乙二胺铅盐的制备及研究

李丽 , 彭汝芳 , 金波 , , 徐司雨 , 范利生 , 刘强强 , 楚士晋

功能材料

以富勒烯和乙二胺为原料合成富勒烯乙二胺,富勒烯乙二胺再与硝酸铅反应得到富勒烯乙二胺铅盐.通过单因素方法探讨了反应物物料比、反应温度以及反应时间对富勒烯乙二胺铅盐中铅含量的影响,获得最佳工艺条件为:富勒烯乙二胺和硝酸铅的摩尔比为1∶15,反应时间为2.0h,反应温度为35℃,所得富勒烯乙二胺铅盐中铅含量为49.4%.同时采用FT-IR、1H NMR、XPS及AAS等测试手段对产物结构进行了表征.采用差热和热重分析法对富勒烯乙二胺铅盐的热稳定性进行了研究,结果表明,在空气气氛下,分解峰值温度为310℃,表明产物热稳定性良好.

关键词: 富勒烯乙二胺衍生物 , 富勒烯乙二胺铅盐 , 结构表征 , 热稳定性

3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪银盐的热分解反应动力学及热安全性

任莹辉 , 李文 , 张鲜波 , , 仪建华 , 马海霞 , 徐抗震 , 宋纪蓉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20555

利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2 (BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征.采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究.结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T).计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s,以此来评价其热安全性.

关键词: 双(氢四唑氨基)四嗪 , 银盐 , 热分解动力学 , 热安全性

超级铝热剂的制备及其与双基系推进剂组分的相容性

安亭 , , 高红旭 , 马海霞 , 郝海霞 , 仪建华 , 杨勇

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.11.006

以纳米铝粉、纳米氧化铅和纳米三氧化二铋为原料,利用超声分散复合法制备了超级铝热剂Al/PbO和Al/Bi2O3.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(FT-IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征;利用真空安定性实验仪(VST)和差示扫描量热仪(DSC)研究了两种超级铝热剂与硝化棉(NC)、吸收药(NC+NG)、黑索今(RDX)、吉纳(DINA)和二号中定剂(C2)五种双基系推进剂主要组分的混合体系的相容性.结果表明,VST法和DSC法实验一致判断纳米超级铝热剂与双基系推进剂主要组分NC,NC+NG和DINA有较好的相容性;而Al/PbO和Al/Bi2O3分别与RDX和Q组成的混合物体系则有不同的分析结果,VST法判断为相容,而DSC法却认为体系敏感,分析了不同方法得出不同结论的原因.

关键词: 纳米材料 , 含能材料 , 超级铝热剂 , 推进剂 , 超声分散法 , 相容性

高氮含能化合物BTATz(BTATz=3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪)锌盐的合成及热分解特性

李文 , 任莹辉 , , 张鲜波 , 马海霞 , 徐抗震 , 王伯周

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.026

采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了 BTATz 的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1 H-N MR 对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热自加速分解温度(T SADT )、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD),并以此来评价化合物的热安全性。

关键词: BTATz , 锌盐 , 热分解动力学 , 热安全性

纳米铝粉与微米铝粉对复合推进剂能量特性的影响

李猛 , , 罗阳 , 徐司雨 , 郝海霞 , 裴庆 , 姚二岗

稀有金属材料与工程

为研究纳米铝粉与微米铝粉对推进剂能量特性的影响规律,采用最小自由能原理计算了含纳米铝粉和微米铝粉的端羟基聚丁二烯(HTPB)复合推进剂能量特性.结果表明,粒径大于150 nm的铝粉,其有效铝含量大于80%,纳米铝粉的氧化层厚度对推进剂配方能量特性参数标准理论比冲影响较大,且粒径越小,影响程度越大,微米铝粉的氧化层厚度对标准理论比冲基本无影响.纳米铝粉和微米铝粉对燃气平均相对分子质量的影响均较小.

关键词: 纳米铝粉 , 微米铝粉 , 复合推进剂 , 能量特性

纳米铝粉的固相化学还原法制备、表征及对ADN热分解性能的影响

李鑫 , , 罗阳 , 高红旭 , 姚二岗 , 姜菡雨

稀有金属材料与工程

以山梨糖醇酐三油酸酯(Span-85)作为过程控制剂,通过氢化铝锂还原无水氯化铝,采用高能机械球磨法制备了纳米铝粉(n-Al).利用扫描电镜(SEM)、高分辨率透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)仪、傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪及X射线光电子能谱(XPS)仪对其形貌和结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对ADN(二硝酰胺铵)、n-Al/ADN的热分解反应特性进行了研究.结果表明:纳米铝粉属立方晶系,表面包覆有无定型Al2O3氧化物及部分表面活性剂Span-85,同时制备的纳米铝粉试样中含少量AlCl3·6H2O杂质;此方法制备的n-Al粒子对ADN液化温度几乎没有影响,但放热分解温度明显增大,且ADN分解由多重峰变为单一的尖峰.

关键词: 无机化学 , 机械球磨法 , 纳米铝粉 , AND , 热分解

国内外纳米铝粉表面包覆改性研究进展

李鑫 , , 仪建华 , 罗阳 , 姚二岗 , 姜涵雨

材料保护

纳米铝粉表面包覆改性对防止其氧化失活具有非常重要的作用.概括了纳米铝粉表面改性的4种包覆机理,从原位包覆及表面钝化处理后包覆2方面详细综述了国外纳米铝粉表面包覆改性的研究最新进展,比较了原位包覆与表面钝化处理后包覆的异同点,分析了国内纳米铝粉表面包覆改性研究所取得的成果,指出了目前纳米铝粉表面包覆改性所存在的问题及未来的发展方向.

关键词: 纳米铝粉 , 包覆改性 , 机理 , 原位包覆 , 钝化处理

纳米亚铬酸镍的制备及其催化特性

, 汪营磊 , 姬月萍 , 仪建华 , 安亭

稀有金属材料与工程

以硝酸铬和硝酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米NiCr2O4,并用XRD和SEM对纳米亚铬酸镍(nano-NiCr2O4)的微观结构进行了表征.同时,采用TG-DTG研究了nano-NiCr2O4对六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)和高氯酸铵(AP)热分解的催化作用,用Kissinger法、Ozawa法计算了非等温动力学参数,发现nano-NiCr2O4使CL-20和AP的热分解峰温降低,热分解表观活化能减小.

关键词: 物理化学 , nano-NiCr2O4,燃烧催化剂,热分解

纳米SnO2-CuO粉体的制备、表征及对环三次甲基三硝胺热分解的催化性能

洪伟良 , 刁立惠 , 刘剑洪 , , 田德余 , 王芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.005

采用共沉淀法制备了SnO2-CuO纳米复合粉体.用热重法(TG)、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和能谱(EDS)对样品的物相、形貌、粒径和组成进行了表征,用DSC考察了纳米SnO2-CuO对黑索今(RDX)热分解的催化作用.结果表明,400~600℃煅烧产物的平均粒径为4~10 nm.纳米SnO2-CuO对RDX热分解有明显的催化效果,它使RDX的分解峰温降低了9℃,分解热增加了422 J/g.

关键词: SnO2-CuO , 复合纳米粒子 , 共沉淀法 , 环三次甲基三硝胺 , 热分解

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , 高文 , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

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