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ZSM-5分子筛晶粒尺寸对C4烯烃催化裂解制丙烯的影响

滕加伟 , 赵国 , 谢在库 , 陈庆龄

催化学报

采用水热法合成了晶粒尺寸分别为20~30,1~2和0.2~0.3 μm的三种ZSM-5分子筛样品,并用SEM,XRD,氮低温物理吸附,NH3-TPD和TGA等技术对ZSM-5分子筛进行了表征,以考察其晶粒尺寸对C4烯烃裂解生产丙烯过程中催化剂活性和稳定性的影响. 结果表明,在常压,WHSV=10 h-1和550 ℃的条件下,以ZSM-5分子筛为催化剂,通过C4烯烃的催化裂解可以获得高收率的丙烯,反应初期丙烯的单程收率可达38%; 尽管三种晶粒尺寸的分子筛具有相近的比表面积和总酸量,但小晶粒的ZSM-5分子筛(粒径0.2~0.3 μm)具有微孔短、外比表面积大和孔口多等特点,因而表现出较强的容积炭能力和较好的稳定性; 小晶粒的ZSM-5分子筛催化剂经过10次再生重复使用,其催化生成丙烯的收率没有明显降低.

关键词: ZSM-5分子筛 , 碳四烯烃 , 催化裂解 , 丙烯

AlSi-ZSM-48沸石分子筛的合成及其催化性能

赵国 , 滕加伟 , 宋庆英 , 谢在库 , 陈庆龄

催化学报

考察了以廉价的1,6-己二胺为模板剂合成AlSi-ZSM-48沸石分子筛的条件及其在醚化碳四烯烃裂解生成丙烯和乙烯反应中的催化性能. 结果表明,合成体系的碱度和盐类的加入对AlSi-ZSM-48沸石的合成影响极大,n(OH-)/n(Si)大于0.15时得不到AlSi-ZSM-48沸石,盐类如NaF和NaCl等的加入会抑制AlSi-ZSM-48的生成,而更利于ZSM-5等杂晶的产生. 在醚化碳四烯烃的裂解反应中,AlSi-ZSM-48表现出优越的催化性能,可以得到高收率的丙烯和乙烯,两种烯烃的总收率可达40%以上.

关键词: ZSM-48分子筛 , 合成 , 醚化丁烯 , 裂解 , 丙烯 , 乙烯

2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸构筑的稀土(Gd,Dy) MOFs的合成、晶体结构及与DNA作用

石沛 , 沈伟 , 管全银 , 赵国

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20140508

由2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸(HCPhIDC,C12 H8 N2 O6,H4L)和稀土硝酸盐合成了两个稀土配合物[Ln(HCPhIDC)(H2O)2]·3H2O(Ln=Gd(1),Dy(2)),通过元素分析、红外光谱对其进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结构分析表明:两种晶体属于异质同晶型,同属于三斜晶系,空间群为P1,具有(3,6)-双节点的二维(43)(46·66·83)拓扑结构.测定了配体和配合物与EB-DNA体系的作用,结果表明:配体本身对DNA的插入作用很强,而在与稀土离子形成配合物以后,其插入作用反而减弱,这是由于配体本身的分子结构具有良好的平面性,可以很好地插入到DNA的双螺旋结构中,当形成配合物后,整个分子的平面性反而降低了,从而导致插入作用减弱,因此猝灭常数大大降低.

关键词: 稀土配合物 , 2-(4'-羧基苯基)咪唑-4,5-二羧酸 , 晶体结构 , DNA作用

超声作用对镁合金表面电沉积层组织与性能的影响

吴化 , 李雪松 , 赵国 , 杨悦

材料热处理学报

通过设计中间过渡层,缩小AZ91D镁合金与沉积层镍之间的电位差,并以碱性锡酸盐镀液代替对人体和环境均有害的氰化物镀液,配合超声波作用,在AZ91D镁合金表面获得了电沉积镍层.利用SEM观察沉积层表面微观形貌,XRD、XPS对各处理层进行相组成检测.分析了锡酸盐镀液代替氰化物镀液对沉积层质量的影响,超声波对各沉积层沉积过程的影响以及对沉积层组织的细化作用.结果表明:碱性锡酸盐的使用提高了镀液的pH值,与酸性镀液相比较,减缓了镁合金在镀液中的腐蚀速率,为电沉积镍层在其表面的获得奠定了良好基础;各沉积层获得过程中,超声波的使用明显细化了各沉积层的组织,提高了其致密性,镀层的择优取向和耐腐蚀性能也得到改善.

关键词: AZ91D镁合金 , 电沉积 , 锡酸盐 , 超声波

氟硅酸铵改性的HZSM-5催化剂的表征及其碳四烯烃裂解催化性能

赵国 , 滕加伟 , 谢在库 , 唐颐 , 杨为民 , 陈庆龄

催化学报

采用X射线衍射、扫描电镜、 N2低温吸附、核磁共振、氨程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱等表征手段考察了氟硅酸铵改性对成型后的HZSM-5分子筛催化剂物化性能的影响,并在连续固定床反应器中考察了改性前后催化剂在碳四烯烃裂解制丙烯反应中的催化性能. 结果表明,氟硅酸铵改性不但不会破坏HZSM-5分子筛的骨架结构,而且能起到疏通催化剂孔道的作用,使催化剂平均孔径增大. 改性后催化剂的L酸酸强度降低,而B酸酸强度有所提高. 碳四烯烃裂解反应结果表明,氟硅酸铵改性可使催化剂的催化性能得到改善,其活性稳定性,水热稳定性及丙烯收率都得到了一定程度的提高.

关键词: 氟硅酸铵 , 改性 , HZSM-5分子筛 , 碳四烯烃 , 催化裂解 , 丙烯

3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲哕啉钆(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及铕(Ⅲ)离子掺杂配合物的荧光光谱

余玉叶 , 刘建风 , 李花琼 , 吴小勇 , 赵国

中国稀土学报

合成了3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲哕啉钆(Ⅲ)配合物:[Gd2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸,C12H12O4;phen=1,10-邻菲哕啉),并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P-1.测定了铕离子掺杂的配合物的荧光光谱,荧光光谱表明,游离配体没有荧光,在形成配合物后,显示了铕(Ⅲ)离子的特征发射,在591,618,649和684 nm处观察到了4个分别对应于三价铕离子的5S0→7F1,5D0→F2,5D0→F3和5D0→7F4跃迁的特征发射峰,其中以5D0→7F2跃迁的发射最强,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用.

关键词: 钆(Ⅲ)配合物 , 3,4-二甲氧基苯乙酸 , 邻菲啰啉 , 晶体结构 , 荧光光谱

Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3配合物的合成、表征及热分解动力学机理研究

赵国 , 冯云龙 , 刘卫东

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.004

合成了亚硝酸根·二(4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛)·三水合铒(Ⅲ)配合物Er(ONO)(C8H7O3)2(H2O)3,用元素分析、红外光谱、摩尔电导、热重分析等手段进行表征.配合物的中心金属离子Er(Ⅲ)与2个香兰素配体中的2个酚羟基氧和2个甲氧基氧、亚硝酸根中的1个氧及3个配位水分子中的3个氧原子发生配位,配位数为8.用热重法研究了配合物的热分解动力学机理.

关键词: 铒(Ⅲ)配合物 , 香兰素 , 热分解动力学机理

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