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尖晶石LiMn2O4的掺杂研究进展

刘烈炜 , 田炜 , , 志祥

材料导报

相对LiCoO2来说,价廉、低毒的尖晶石LiMn2O4作为高能锂离子电池最有潜力的正极材料已经成为市场研究的热点.但是,在充放电过程中其结构的不稳定制约了它的应用前景.为了得到结构稳定的尖晶石,许多研究小组通过掺杂其它元素来改性LiMn2O4.综述了近几年来在这方面的研究进展.

关键词: 掺杂 , LiMn2O4 , 尖晶石 , 进展

几种方法制备的H3PW12O40/SiO2催化剂的结构和催化性能

, 韩岩涛 , 孙潇磊 , 王延吉

催化学报

针对H3PW12O40 (HPW)的比表面积小和不易回收利用等缺点,分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法和以离子液体为模板剂的溶胶-凝胶法制备了HPW/SiO2催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、 X射线衍射、 N2物理吸附和吸附氨的程序升温脱附等技术对催化剂样品进行了表征,并考察了其对苯硝化反应的催化性能. 结果表明,所制备的催化剂样品都保持了HPW原有的Keggin结构. 浸渍法制备的催化剂的比表面积(475.2 m2/g)较小,使用4次后硝基苯的收率由82.4%下降到70.7%;溶胶-凝胶法制备的催化剂的比表面积(498.6 m2/g)居中,使用4次后硝基苯的收率由85.1%下降到79.6%;以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备的催化剂含有介孔结构,比表面积(558.5 m2/g)最高,使用4次后硝基苯的收率由84.7%下降到79.9%. 不同方法制备的HPW/SiO2催化剂具有较高的催化苯硝化反应活性和较好的稳定性.

关键词: 二氧化硅 , 磷钨酸 , 负载型催化剂 , 溶胶-凝胶法 , 浸渍法 , 离子液体 , , 硝化

氧化铅在氨基甲酸乙酯与乙醇合成碳酸二乙酯反应中的催化作用

郭莲 , , 安华良 , 王延吉

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60373-2

研究了氧化铅在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇反应合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化作用.结果表明,氧化铅具有很好的稳定性,重复使用5次,其催化活性无明显下降.回收的催化剂为立方晶相金属Pb和斜方晶相PbO2的混合物,结合反应结果可认为,该混合物为反应的活性组分.结果还发现,PbO与DEC反应是PbO被还原为Pb的主要原因.

关键词: 碳酸二乙酯 , 氨基甲酸乙酯 , 氧化铅 , 乙醇 , 尿素

三维配位聚合物[Co(pda)(SCN)(H2O)]n [pda=3-(3-吡啶基)丙烯酸]的合成和晶体结构

周秋香 , 王延吉 , 宋海斌 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.05.010

以CoCl2、3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)和KSCN为原料,在水热反应条件下,合成了一种三维配位聚合物[Co(pda)(SCN)(H2O)]n晶体,对其进行了元素分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定和热重分析.该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.7309(5)nm,b=0.8799(6)nm,c=0.9634(6)nm,α=68.128(10)°,β=73.241(11)°,γ=71.218(12)°,V=0.5343(6)nm3,Z=2,dc=1.760g/cm3,μ=1.792mm-1,F(000)=268,R1=0.0450, wR2= 0.1035.X射线单晶衍射显示形成一个三维的网络结构.

关键词: 三维配位聚合物 , 水热合成 , 晶体结构

氨丙基功能化二氧化硅的制备及结构表征

郑金颖 , 耿艳楼 , , 王延吉

功能材料

分别采用液相法和溶胶-凝胶法制备了氨基功能化的二氧化硅(APS),利用FTIR,BET,元素分析和TG等技术对制备的APS进行了结构表征.在液相法制备APS的过程中,为使SiO2表面有更多的羟基与氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)发生反应,采用4种方法对SiO2表面进行了预处理.结果表明,微波辐射效果最好,可使SiO2表面羟基数由1.08(个/nm2)增加到1.29(个/nm2).采用液相法制备的APS中氨丙基负载量为8.59%(质量分数),活性位(氨丙基)浓度为1.49mmol/g.采用溶胶一凝胶法制备的APS中氨丙基负载量为6.88%(质量分数),活性位(氨丙基)浓度为1.19mmol/g,均较液相法制备的APS低.

关键词: 微波辐射 , 氨丙基三乙氧基硅烷 , 氨丙基功能化二氧化硅 , 液相法 , 溶胶-凝胶法

CoO/CaTiO3的制备及其光催化分解水的性能

王桂赟 , 王延吉 , , 张海涛

催化学报

以碱金属化合物为矿化剂,以Ca(NO3)2和钛酸丁酯的水解产物TiO(OH)2为原料进行固态反应,制得CaTiO3粉末,再由浸渍法负载上CoO,制备出新型光催化分解水的催化剂CoO/CaTiO3. SEM, XRD和UV-Vis漫反射光谱表征结果显示,加入NaOH矿化剂可使固态反应完全,提高CaTiO3的结晶完整性. 适宜的NaOH用量为1.5%. 在400 W高压汞灯照射下,该催化剂在0.008 mol/L的Na2CO3溶液中分解水的产氢速率可达到468 μmol/(g·h).

关键词: 钛酸钙 , 氧化钴 , 光催化 , 分解水 , 氢气 , 结晶完整性

粒径可控纳米金的制备及表征

谢娟 , 王延吉 , 李艳廷 , , 魏雨

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.07.002

以氯金酸(HAuCl4)和硼氢化钠(NaBH4)为原料,柠檬酸钠(Na3C6H45O7)作保护荆,在室温条件下,一步还原制备出了不同粒径的单分散纳米金颗粒.应用X射线衍射仪、透射电子显微镜、激光粒度分布仪和紫外一可见分光光度计对产品进行表征,结果表明,制备的纳米金颗粒呈球形.为面心立方结构;柠檬酸钠保护剂的存在,不但提高了金颗粒的单分散性和稳定性,还在一定程度上抑制了金颗粒的生长,使得其粒径可控,且分布很窄.紫外一可见吸收光谱反映出.随着粒径的增大,胶体金在可见光区的最大吸收峰逐渐向长波方向移动.

关键词: 单分散 , 纳米金颗粒 , 制备 , 表征

多纳米孔道配位聚合物[Cd(pda)2]n的合成与晶体结构

周秋香 , 王荷芳 , , 岳琳 , 王延吉

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2004.04.012

以Cd(CH3COO)2·2H2O和3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)为原料,在水热合成反应条件下,合成了一种新型多纳米孔道的二维配位聚合物[Cd(pda)2]n.对其进行了元素分析、红外光谱表征、差热热重分析和X射线衍射测定.结果表明:该配位聚合物属三斜晶系,P-1空间群,它为一个二维结构,在220℃下呈稳定结构.

关键词: 多纳米孔道配位聚合物 , 合成 , 晶体结构

ZnO、PbO和SiO2纳米复合物的制备与结构表征

, 周秋香 , 王延吉 , 张继炎

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.01.022

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO-SiO2、PbO-SiO2和ZnO-PbO-SiO2复合物;通过TEM分析发现其均为纳米颗粒,平均粒径分别为45nm,10nm和50nm;通过比表面及孔径分布测定发现ZnO-SiO2的比表面积最大,达715.5m2/g,平均孔径最小且分布很集中;PbO-SiO2的比表面积最小而平均孔径最大且分布也很集中;ZnO-PbO-SiO2的比表面和平均孔径介于其中;通过XPS分析发现ZnO、PbO和SiO2间存在着相互作用.

关键词: 纳米复合物 , 溶胶-凝胶法 , 制备 , 表征

SAPO-5分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚

王淑芳 , 王延吉 , 高杨 ,

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(09)60079-6

采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝(SAPO-5)分子筛,并运用X射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征,考察了初始凝胶硅含量及HF的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚(PAP)反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响,结果表明,含HF体系中合成的分子筛中Si的取代以SM3机理为主,产生了较多的Si(4Si)纯硅区,导致分子筛表面酸量降低,酸强度增加,HF的存在提高了SAPO-5分子筛晶化的完整度,抑制了高硅含量条件下凝胶态SiO2的产生,促进了Si在分子筛结构中的插入,在硝基苯加氢合成PAP反应过程中,含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品,PAP最高收率达53.2%.

关键词: 磷酸硅铝分子筛 , 氟化氢 , 对氨基苯酚 , 硝基苯 , 加氢

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