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原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立

王颜红 , 张红 , 林桂凤 , 曾庆方 , 王世成 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00935

采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱.采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30 ℃,分析时间为85 min.确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察.结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79% ,相对峰面积的RSD小于2.84% .在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果.

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 指纹图谱 , 原料奶

水磨工艺对Mn改性(Na0.5Bi0.5)0.88Ca0.12TiO3介电性能的影响

, 袁颖 , 张树人

材料导报

研究了去离子水作为球磨介质对Mn掺杂(Na0.5Bi0.5)0.88Ca0.12TiO3(BNCT)陶瓷介电性能的影响.相对于酒精,水磨样品的介电常数较小.介电常数温度曲线以及电容变化率温度曲线都比较平坦,在-55~250℃范围内,ΔC/C25℃≤±15%.介电损耗在100℃以上时明显增大.比较和分析了XRD图谱和SEM图片,并借助于EDS探讨了微观机理.

关键词: 磨介质 , 去离子水 , 酒精 , 介电性能 , 微观机理

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

采用“敏”提金剂堆浸工业试验研究及应用

刘金贵

黄金 doi:10.11792/hj20160716

“敏”提金剂具有低毒环保、浸出速度快、使用方法简单等优点,在碱性条件下替代NaCN浸金效果较好,可大大降低环境污染压力。张家口弘基矿业有限责任公司采用“敏”提金剂进行了金矿堆浸工业试验研究和生产应用,结果表明:在金矿石堆浸生产中,“敏”提金剂完全可以替代NaCN进行浸金,其生产技术指标与NaCN浸金相当,金浸出率达到50%以上,具有良好的经济效益、环境效益,可在黄金行业推广应用。

关键词: 低毒 , 环保 , “敏”提金剂 , NaCN , 金矿 , 堆浸

采用“敏”提金剂代替氰化钠的堆浸工业试验研究

, 邓劲松 , 容树辉 , 刘怀礼 , 刘玉雷 , 李志民 , 肖国洪

黄金 doi:10.11792/hj20140116

“敏”提金剂具有低毒环保、使用方法简单的优点,且在常规碱性条件下代替NaCN浸金效果好,并可大大降低环境污染的压力.对广西田林高龙黄金矿业有限责任公司鸡公山金矿石,采用“敏”提金剂的堆浸生产工业实践表明:在药剂消耗、成本费用及提高金浸出率等方面较采用NaCN有较大幅度改善;按其200万t/a矿石处理规模,年可增收节支561.6万元,大大降低了企业生产成本,取得了良好的经济效益和社会效益.这在国内黄金类似矿山有广泛的适用性,极具推广意义.

关键词: 堆浸 , 提金剂 , NaCN , 低毒 , 浸出率 , 经济效益

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

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