毛新洁
,
刘向荣
,
赵顺省
,
杨再文
,
闫森
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150398
以2-吡咯甲酰肼与2,4-二羟基苯甲醛和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛经缩合反应合成2,4-二羟基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C12H11N3O3(Ⅰ)和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C13H15N3O4(Ⅱ),并利用红外光谱、元素分析、1H NMR、X射线单晶衍射和热重分析进行表征,结果表明晶体Ⅰ属单斜晶系,空间群为P21/c,Z=4,晶胞参数为a=1.2586(4)nm,b=0.8050(3)nm,c=1.1914(4)nm;晶体Ⅱ为正交晶系,空间群为P212121,Z=4,晶胞参数为a=0.4756(2)nm,b=1.2491(6)nm,c=2.2145(11)nm。热重结果显示,化合物Ⅰ和Ⅱ最大热分解峰分别出现在267.59和284.79 ℃,表观活化能分别为176.6和122.9 kJ/mol,表明化合物Ⅰ和Ⅱ具有较高的热稳定性。利用粘度实验和微量热实验研究了化合物Ⅰ和Ⅱ与CT-DNA的相互作用,均显示两种化合物均与CT-DNA发生了插入作用,且相互作用过程放热,焓变值分别为ΔH(Ⅰ)=4.67 kJ/mol和ΔH(Ⅱ)=4.40 kJ/mol。
关键词:
酰腙化合物
,
晶体结构
,
热稳定性
,
小牛胸腺DNA
毛新洁
,
刘向荣
,
赵顺省
,
杨再文
,
闫森
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150398
以2-吡咯甲酰肼与2,4-二羟基苯甲醛和2-羟基-3-.甲氧基苯甲醛经缩合反应合成2,4-二羟基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C12H11N303(Ⅰ)和2-羟基-3-甲氧基苯甲醛-2-吡咯甲酰腙C13H15N304(Ⅱ),并利用红外光谱、元素分析、1H NMR、X射线单晶衍射和热重分析进行表征,结果表明晶体Ⅰ属单斜晶系,空间群为P21/c,Z=4,晶胞参数为a=1.2586(4) nm,b =0.8050(3) nm,c=1.1914(4)nm;晶体Ⅱ为正交晶系,空间群为P212121,Z=4,晶胞参数为α=0.4756(2) nm,b=1.2491(6) nm,c =2.2145(11) nm.热重结果显示,化合物Ⅰ和Ⅱ最大热分解峰分别出现在267.59和284.79℃,表观活化能分别为176.6和122.9 kJ/mol,表明化合物Ⅰ和Ⅱ具有较高的热稳定性.利用粘度实验和微量热实验研究了化合物Ⅰ和Ⅱ与CT-DNA的相互作用,均显示两种化合物均与CT-DNA发生了插入作用,且相互作用过程放热,焓变值分别为△H(1)=4.67 kJ/mol和△H(Ⅱ)=4.40 kJ/mol.
关键词:
酰腙化合物
,
晶体结构
,
热稳定性
,
小牛胸腺DNA
朱俊廷
,
简贤
,
王定川
,
周祚万
材料导报
采用化学气相沉积法制备了螺旋碳纤维,通过XRD、EDX和SEM对样品进行了表征和分析,采用研磨方法考察了螺旋结构的破坏情况,并对比了研磨前后样品的低温磁性.结果表明,在有效去除催化剂的情况下,螺旋形貌被破坏以后,碳纤维的抗磁性信号增强.基于单电子受缚于螺旋线的物理模型对实验结果进行分析和讨论,认为螺旋形貌具有顺磁响应,并阐释了其产生机理.
关键词:
螺旋碳纤维
,
顺磁响应
,
手征性破缺
解凤霞
,
张逢星
,
薛凝
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.018
利用热分析技术研究了顺丁烯二酸酐在N2气气氛中不同升温速率条件下的热失重过程,得出失重过程的动力学方程和动力学参数.顺丁烯二酸酐在温度为110-160℃,质量损失率>98%.通过热重-红外联用技术得出热失重过程的气体产物为顺丁烯二酸酐气体,该失重过程的实质是顺丁烯二酸酐的升华过程.在质量损失率a为0.2~0.9范围内,用迭代的等转化率法求得失重过程的活化能为(75.147±0.48)KJ/mol.与Coats-Redfern方程计算出的Ea((75.064 5±1.239)kJ/mol)吻合.由此推出,顺丁烯二酸酐的失重过程可以用单一的机理函数来描述,排除了存在多个分解反应步骤相互重叠的可能性;并用主曲线法确定了失重过程的最可几机理函数的积分式G(a)=1-(1-a)m(m=0.813 9±0.02);由Ea和G(a)求得速率方程中的指前因子In(A/s-1)为23.57±0.018.
关键词:
顺丁烯二酸酐
,
等转化率法
,
主曲线法
,
热分析动力学
萧聪明
,
叶俊
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.014
研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了顺丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6 g淀粉与6 g顺丁烯二酸酐以6 mL吡啶为催化剂,30 ℃下在7 mL水和30 mL N,N-二甲基甲酰胺的混合介质中反应9 h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的顺丁烯二酸淀粉单羧基酯. 12 g淀粉与10 g顺丁烯二酸酐在1.5 g过硫酸钾的引发下,95 ℃下以30 mL水为介质反应4 h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22. FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉.
关键词:
淀粉
,
顺丁烯二酸酐
,
羧化