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化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07020

以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和 NIST 质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的 VF-1301ms 和非极性的 DB-5ms 两根色谱柱，用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用 NIST MS search 2.0作为检索工具，同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60℃、30 min 静态顶空后以连接了 VF-1301ms 石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为0.01~3.3μg / g，加标回收率为60.77％~126.60％。该方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。

关键词: 顶空气相色谱-质谱法 , 挥发性有机溶剂 , 初筛知识库 , 通用方法 , 化妆品

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

达晶 , 王钢力 , 曹进 , 张庆生

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04013

基于欧洲标准化委员会标准方法（ EN 15662）对食品基质的分类，选择6种代表性植物性食品作为基质，系统优化了 QuEChERS样品前处理方法；在此基础上，建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明，除涕灭威砜的线性范围为2~100μg／kg，其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg／kg；6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg／kg）下的回收率为56.13％~127.6％，相对标准偏差为0.47％~16％；以信噪比（ S／N）≥10计，30种农药的定量限（ LOQ）为0.041~1.9μg／kg。本文方法灵敏、有效，适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , QuEChERS , 氨基甲酸酯类农药 , 植物性食品

采用达涅利FTSC工艺生产包晶钢技术的最新进展

杨晓江

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2002.06.015

介绍采用达涅利FTSC工艺生产包晶钢技术的最新进展以及在Algoma厂的应用实例和操作结果.

关键词: 薄板坯 , 连铸 , 包晶钢 , 保护渣 , 液压振动 , 液芯轻压下

光折变达曼光栅的制作

温海东 , 刘思敏 , 郭儒 , 陈晓虎 , 江瑛 , 许京军

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2002.01.004

本文实验证明了一种制作达曼光栅的新方法:在LiNbO3:Fe晶体中利用成像和光折变效应制作光折变达曼光栅.用这种方法制作的达曼光栅除了具有传统达曼光栅的特点,还具有制作实时、简便、可以循环使用的优点.相信在集成光学、光学信息处理中会有重要的应用前景.

关键词: 光折变 , 达曼光栅 , 振幅掩模

达钢烧结配矿试验研究

柳浩 , 万新 , 李翔时

钢铁研究

根据达钢烧结生产实际情况,研究了钒钛铁精矿配比对烧结过程和烧结矿冶金性能的影响。结果表明：在烧结杯实验条件下,随着钒钛铁精矿配比增加（达到12%）,垂直烧结速度会下降（低于25mm/min）,低温还原粉化指标也会变差。综合考虑,钒钛铁精粉比例目前控制在5%左右为宜。

关键词: 烧结杯试验 , 优化配矿 , 矿相结构

马钢达涅利高质量圆坯连铸机

钢铁

介绍了马钢全新的达涅利先进12 m半径2流大圆坯连铸机.达涅利拥有的工艺诀窍和生产设备的可靠性保证了其成功投产并给马钢提供了为用户服务的有效工具.圆坯的产量和质量指标达到设计值,意味着达涅利的技术能保证圆坯浇铸管理简便,可在每个工艺阶段对连铸机进行全面控制.

关键词: 圆坯连铸机 , 高质量 , 控制

冰封期达里诺尔湖主要离子特征?

甄志磊 , 李畅游 , 张生 , 李文宝 , 孙标 , 朱永华 , 郝世祺 , 杨久辉

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015050202

通过对内蒙古达里诺尔湖冰封期湖冰与湖水进行取样，分析总磷（TP）、总溶解性固体（TDS）、Mg2＋、Ca2＋、K＋、Na＋、Cl－、SO2－4、CO2－3和HCO－3离子在冰体及水体中的分布特征及迁移过程．结果表明，在冰体和水体阳离子中，Ca2＋、Mg2＋相对贫乏，在冰体中平均浓度分别为1．37 mg·L－1和7．0 mg·L－1，水体中平均浓度分别为4．01 mg·L－1和24．53 mg·L－1， Na＋所占比例最高，冰体与水体中平均浓度均达到92％．CO32－、HCO－3和Cl－是冰体和水体中阴离子的主要组成部分，冰体中平均浓度分别为435．86、543．20、539．97 mg·L－1，水体中平均浓度分别为1773．90、2556．49、1890．08 mg·L－1．Piper图表明达里诺尔湖水化学类型以Na＋?CO2－3?Cl－?HCO－3型为主． Gibbs图显示岩石风化与蒸发浓缩作用对达里诺尔湖的离子含量影响显著．通过对TP、TDS、Mg2＋、Ca2＋和Cl－之间的关系分析可知，在水体中，Mg2＋和Ca2＋的组成随着深度的变化基本保持不变，而在冰体中呈现无规律的变化，在水中表现为基本不变；TP和Cl－在水体中没有相关性，在冰中相关性不明显．无论在水体中还是在冰体中，TP和TDS具有较好的相关性（水体：r＝0．94；冰体：r＝0．90），说明TDS可以在冰封期较好地示踪TP的迁移过程．

关键词: 达里诺尔湖 , 冰封期 , 水化学类型 , 迁移

炼铜诺兰达炉用镁铬砖损毁机理的探讨

王继宝 , 梁永和 , 李勇 , 舒旭波 , 曹友清

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.01.018

简要介绍了诺兰达炉用耐火材料的现状,并以风口区使用后的镁铬残砖为试样,采用化学分析、SEM和EDAX等手段对其侵蚀机理进行了分析研究.结果表明:铜渣对镁铬耐火材料的侵蚀,在工作面以熔蚀为主;在砖体内部主要以锍渗透为主.锍渗透的主要途径为开口气孔、晶界及微裂纹.

关键词: 诺兰达炉 , 镁铬砖 , 抗侵蚀性

高效液相色谱法同时测定阿达帕林凝胶剂中的主药阿达帕林和两种防腐剂

张春泓 , 赵迎春 , 韩春晖 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.024

建立了同时测定阿达帕林凝胶剂中主药阿达帕林和防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯)含量的反相高效液相色谱法(HPLC).采用Tigerkin C18柱(150 mm x4.6 mm,5μm),以pH 3.0的0.02 mol/L醋酸盐缓冲液-四氢呋哺-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在270 nm波长条件下检测.线性范围:苯氧乙醇,10～100 mg/L(r=0.999 9);对羟基苯甲酸甲酯,4～40 mg/L(r=0.9999);阿达帕林,4～40 mg/L(r=0.9999).3种组分的平均回收率为98.O%～98.6%.该方法简便、可靠,可用于阿达帕林凝胶剂中阿达帕林、苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯的同时测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 苯氧乙醇 , 对羟基苯甲酸甲酯 , 阿达帕林 , 阿达帕林凝胶剂