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星形丙烯酸酯树脂的ARGET-ATRP制备及在涂料中的应用

任强 , 向艳丽 , 李坚 , 王莉莉 , 张旸 , , 陈建海 , 方建波

高分子材料科学与工程

分别以六官能度、三官能度和单官能度α-溴代异丁酸酯为引发剂,以溴化铜、配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA)和还原剂Sn(EH)2混合物为催化体系,以占单体物质的量300×10-6的低铜盐用量的电子转移再生催化剂原子转移自由基聚合(ARGET ATRP)制备了丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯的六臂、三臂星形和线型共聚物;采用凝胶渗透色谱三检测器联用仪、核磁共振氢谱对其进行了表征.结果表明,成功合成了分布较窄,支化特性明显的星形共聚物.将共聚物应用于清漆,对其流变性能和力学性能进行了研究,表明三臂和六臂星形比线型共聚物清漆的黏度分别下降了42.7%和63.6%左右,三者对应漆膜的力学性能相当.

关键词: 原子转移自由基聚合 , 电子转移再生催化剂 , 星形聚合物 , 黏度 , 涂料

注浆成型结合真空发泡法制备梯度多孔氮化硅陶瓷

, 姚冬旭 , 夏咏锋 , 左开慧 , 尹金伟 , 曾宇平

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160077

通过注浆成型结合真空发泡制备出具有明显梯度结构的多孔氮化硅陶瓷.该工艺在浆料中加入发泡剂,然后注入底部为石膏的模具中,抽真空保压并恒温保存,浆料在低压下会形成孔径梯度结构.研究发现,气压对样品的梯度结构有较明显影响,随着气压由80 kPa降低到9kPa,样品气孔率由59.01%提高到80.85%,当气压为80 kPa时,样品无宏观梯度结构,随着气压的降低,梯度结构趋于明显.压汞法测试表明,9 kPa气压制备的样品孔径分布比较分散,具有0.5、20、30、40、60、100和200 μm等多种气孔孔径值.该工艺具有简易、廉价,孔径分布和气孔率可调的优点,可实现大尺寸、复杂形貌材料的制备,为梯度多孔材料的制备方法提供了新思路.

关键词: 梯度 , 发泡 , 多孔 , 氮化硅

PBA-b-PHFBMA嵌段共聚物的制备及在涂料中的应用

王红丹 , , 李坚

高分子材料科学与工程

利用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸六氟丁酯嵌段共聚物(PBA-b-PHFBMA),并以核磁共振谱和凝胶渗透色谱对共聚物进行了表征。将制备的含氟嵌段共聚物应用于丙烯酸酯涂料树脂,对其性能进行了研究。结果表明,在丙烯酸酯树脂中加入含氟嵌段共聚物后,树脂的表面性能及耐老化性能有了明显的提高。含氟嵌段共聚物的加入量在10%以上时,丙烯酸酯树脂的表面接触角可从73°提高到90°以上;经紫外光加速老化1700h后,树脂的保光率达90%以上。且含氟嵌段共聚物的加入并不影响丙烯酸酯树脂的其它漆膜性能。

关键词: 含氟嵌段共聚物 , 含氟丙烯酸酯树脂 , 接触角 , 耐老化性

反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2',4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6~60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1,2李谷丰3乾民3刘杰民1,2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 乾民 , 刘杰民 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测,通过优化一系列试剂盒参数,研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒.优化后的包被缓冲液为90 mmol·L-1、pH 4.6的柠檬酸缓冲液,最佳反应pH值为7.4,抗体包被浓度为0.2μg·mL-1, HRP?BSA?AFB1稀释比为1/4000,标品稀释液为含7%甲醇的PBST溶液.优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL-1,检测限为7.6 pg·mL-1,检测线性范围为10—810 pg·mL-1.试剂盒对不同AFB1添加水平(0.5μg·kg-1,1μg·kg-1)的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108.4%—134.8%.对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明,试剂盒检测结果与HPLC?MS/MS检测结果吻合.

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒

摩托车消声器用耐高温防腐涂料的研制

秦玉猛

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.z1.006

介绍了耐高温防腐涂料研制的基本原理,选择适当的树脂、颜填料,通过控制配方PVC值、固含量、密度、黏度制得双涂层耐热防腐涂料,解决了耐热后防腐这一关性能.

关键词: 耐热后防腐 , PVC值 , 硅烷偶联剂 , 纳米氧化锌

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