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保温时间对β-Sialon结合镁铝尖晶石-碳材料的影响及其氧化动力学

宋云飞 , 王少华 , 承继 , 祝洪喜 , 刘建鹏 , 丁军 , 余超

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160419

以电熔尖晶石、Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25 g/mL)为成型结合剂,在氮气气氛下1450℃分别保温1、2、3和4h原位生成β-Sialon结合MgAl2O4-C材料,研究了保温时间对材料的物相组成、β-Sialon的显微结构及常规物理性能的影响,并对该复合材料进行氧化动力学研究.结果表明:当保温时间从lh增加到4h,试样的物相变化规律基本相同,Si单质相消失,完全转化为SiC、Si3N4和β-Sialon(Si3A13O3N5).当保温时间为3h时,生成的β-Sialon(Si3A13O3N5)为完整圆柱状晶粒,尺寸分布均匀,交错成网络结构.随着保温时间的增加,试样内部产生较多的SiO气体,导致试样的显气孔率增加,体积密度下降,耐压强度和抗折强度先增加后下降,当保温时间为3h时,耐压强度和抗折强度达到最大.氧化动力学研究表明,氧化过程随着时间的推移分为化学反应控制阶段、化学反应和扩散共同控制阶段及扩散控制三个阶段.

关键词: β-Sialon结合MgAl2O4-C复合材料 , 原位生成 , 保温时间 , 氧化动力学

铝对高岭石熟料合成Al4SiC4-Al4O4C复合材料的影响

承继 , 余超 , 祝洪喜 , 匡健磊 , 员文杰

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.03.003

将高岭石熟料粉、炭黑粉和金属铝粉按n(Al2O3)∶n(C)∶n(Al)=1∶6.5∶2.6配料作为基料,保持高岭石熟料粉和炭黑的量不变,改变金属铝粉的量,使n(Al)从2.6分别增加到3.9、5.5、7.0、8.6和10.4,以酚醛树脂为结合剂,无水酒精为分散剂,混匀后压制成型,坯体试样干燥后,在刚玉质管式炉内,氩气气氛下,于1 700℃保温2 h制备了Al4SiC4-Al4O4C复合材料.利用DTA-TG、XRD和SEM等测试技术,研究了铝粉加入量对该材料相组成和显微结构的影响.结果表明:在一定范围内随着金属Al粉加入量的增加,Al4SiC4产物的含量也会相应的增加.试样中生成的Al4SiC4有片状和块状两种形貌,粒径分别在5~15和10~20 μm之间.金属Al粉添加量的增加,对Al4SiC4晶粒形状和粒径影响不大;合成的Al4O4C粒径一般在1μm以下,主要分布在Al4SiC4晶粒表面,形状无规则,部分还粘结在一起.

关键词: Al4SiC4-Al4O4C复合材料 , 铝粉 , 抗氧化性

Al4SiC4的性能、制备和应用

承继 , 辜孔良 , 祝洪喜 , 谢大勇 , 李涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.017

介绍了一种待研发的新型三元碳化物Al4SiC4(碳硅化铝)的组成和基本性能,并重点讨论了Al4SiC4的各种合成和制备方法,如固相反应烧结法、高温自蔓延法等的原理及效果.首先讨论了Al4SiC4材料的基本性能、抗氧化性能和抗水化性能,比较了Al4SiC4和其他材料之间的性能差异,并介绍了Al4SiC4的应用范围;最后对Al4SiC4材料的合成方法和性能进行了总结,同时指出了碳硅化铝材料作为新型耐火材料的研究和使用的进一步研究方向.

关键词: Al4SiC4 , 制备 , 性能 , 应用

TiO2对制备Al4SiC4-Al4O4C复合材料的作用

承继 , 匡健磊 , 祝洪喜 , 白晨

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.04.002

的TiO2在1 300 ℃前全部反应转变为TiC,生成的TiC在1 300~1 700 ℃稳定存在;Tio2加入量对材料物相组成没有明显影响,但TiO2加入量超过3%时,Al4SiC4和Al4O4C的生成温度将由1 500℃提升至1 600℃;随着材料中Ti4+浓度增加,Ti4+更容易与Al4SiC4形成有限置换固溶体而导致晶格缺陷,促使Al4SiC4在1 700℃分解,形成更多的Al4O4C短纤维,同时使试样表面生成片状Al2O3层.

关键词: Al4SiC4-Al4O4C复合耐火材料 , TiO2 , 固溶 , 显微结构

添加剂对MgAlON材料抗氧化性能的影响

承继 , 洪彦若 , 钟香崇 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.01.002

MgAlON材料较易被氧化,研究了几种抗氧化剂的作用.结果表明:B4C和SiC的效果最好,它们氧化后分别生成B2O3、SiO2及其化合物,填充于材料气孔,起着保护作用,使得MgAlON材料的氧化性质由连续性变成保护性.

关键词: MgAlON材料 , 抗氧化剂 , 抗氧化性

Al2O3-Si原料在还原气氛下的高温物理化学变化过程

祝洪喜 , 承继 , 李军营 , 白晨

稀有金属材料与工程

以电熔刚玉和单质硅为原料压制成试样,分别在埋碳条件、1400~1600℃高温烧结,获得5个不同温度点合成样品,采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程,对Al2O3-Si系原料在埋碳气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制进行了研究.结果表明:试样中新生成的物相除了SiC和O'-Sialon外,合成温度在1550℃以下还存在SiO2相,1550℃以上则存在X-Sialon相.其反应过程是:金属硅和氮气反应生成Si3N4,金属Si和CO反应生成SiO2和SiC;SiC和Si3N4又分别转化成Si2N2O;同时,Al2O3和Si2N2O固溶合成O'-Sialon.随着合成温度的升高,Al2O3和Si2N2O会进一步固溶生成X-Sialon.CO气体参与反应、合成温度和原料配比是控制Al2O3-Si系原料最终合成产物、产物的生成速度和生成量的重要因素.

关键词: Al2O3-Si原料 , 赛隆 , 反应过程

成型压力对原位氮化生成Si3N4结合MgO-C材料性能影响

彭耐 , 承继 , 祝洪喜 , 王少华 , 员文杰

硅酸盐通报

以电熔镁砂、单质Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25 g/mL)为结合剂,氮气气氛下分别于低温段1350℃氮化2h和高温段1500℃氮化3h制备成MgO-C材料.通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析试样的物相组成和显微结构,显气孔率、体积密度和耐压强度被用来表征试样的物理性能.结果表明:除500 MPa成型压力下试样内部生成少量的MgSiN2相外,不同成型压力氮化后试样的物相组成并无明显变化,主要生成α-Si3N4、β-Si3N4和少量的SiC相.试样内部原位氮化合成的β-Si3N4晶体主要呈现长柱状形貌.当成型压力为400 MPa时,β-Si3N4晶体的尺寸最大,试样显气孔率最低,耐压强度最大.

关键词: 原位 , 成型压力 , Si3N4 , MgO-C , 氮化

以Na2SO4介质制备镁橄榄石轻质材料的性能研究

丁军 , 承继 , 祝洪喜 , 员文杰 , 张小军

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.05.010

以天然镁橄榄石和Na2SO4为原料,采用树脂作为结合剂,将原料压制成型,分别经900、1 000、1 100℃保温10h烧后,再经过蒸馏水洗盐处理,经110℃24h烘干后制备了镁橄榄石轻质材料.检测了试样的体积密度、显气孔率及常温耐压强度,并利用XRD、SEM及EDS分析了原料的相组成和试样的显微结构.结果表明:随着烧成温度的升高,镁橄榄石烧结程度良好,在材料中形成骨架结构;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1∶1时,熔盐与镁橄榄石反应生成的MgO具有较完整的晶体形貌,晶粒尺寸大的约5μm,小的约1μm;当镁橄榄石与熔盐Na2SO4的理论质量比为1∶1.3,在1 100℃烧后,经蒸馏水洗盐处理后的试样综合性能最佳,其显气孔率为56%,体积密度为1.3 g·cm-3,耐压强度为18 MPa.

关键词: Na2SO4 , 镁橄榄石 , 轻质材料 , 显微结构

基于分形理论对轻质材料微孔结构与物理性能关系的研究

郭鼎 , 丁军 , 祝洪喜 , 承继 , 张小军 , 刘建鹏

硅酸盐通报

本文以NaCl为熔盐介质、镁橄榄石为原料制备了多孔镁橄榄石轻质材料,采用分形理论研究材料的微孔结构与材料物理性能的关系.对图像数据在预处理后用Image-Pro Plus软件进行二值化处理.利用分形理论确定线性关系式的相关系数R,以及用数学的方式来研究分形维数D.在烧成温度相同的条件下(1050℃,1100℃和1150℃),随试样中盐含量的增加,孔分形维数略有增加,当试样的烧成温度为1100℃,盐的含量为50%时,分形维数达到最大,即D=2.7.而在同一配比下,试样在1100℃时,孔分形维数较大,试样的孔结构趋于三维规则,烧成后试样的体积密度、显气孔率和常温耐压强度出现拐点.从而揭示了材料结构与性能之间的关系,即材料的分形维数越大,孔结构越趋于三维结构,材料的性能越优.

关键词: 分形理论 , 熔盐介质 , 物理性能 , 孔结构

MgAlON对碳结合制品性能的影响

承继 , 洪彦若 , 钟香崇 , 孙加林

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2001.03.004

采用合成MgAlON部分或全部取代铝碳砖和铝镁碳砖中的基质部分,并测试其对材料密度、强度、抗氧化性和抗渣性能的影响.结果表明:在铝碳和铝镁碳耐火制品中加入MgAlON后,体积密度上升,耐压强度提高,抗氧化性能改善,抗渣性能略有降低但仍保持较好水平.

关键词: MgAlON , 碳结合制品 , 性能

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