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Al-SBA-15介孔分子筛的合成、表征及其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能

吴淑杰 , 黄家辉 , 吴通好 , 宋科 , 王虹苏 , 邢丽红 , 徐海燕 , 徐玲 , 管景奇 , 阚秋斌

通过嫁接的方法合成了Al-SBA-15介孔分子筛,用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附和NH3程序升温脱附等方法进行了表征,并研究了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能. 结果表明, Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构,具有较强的酸性,且在苯酚叔丁基化反应中表现出比Al-MCM-41更好的催化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性.

关键词: Al-SBA-15分子筛 , 苯酚 , 叔丁醇 , 烷基化 , 4-叔丁基苯酚 , 2 , 4-二叔丁基苯酚

液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

姚建华 , 谭志军 , 周德庆 , 郭萌萌 , 邢丽红 , 杨守国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00363

建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 贝毒素 , 原多甲藻酸 , 贝类产品

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0～1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: 铱 , 丽春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

丽春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 丽春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 , 钴

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 丽春红 , 镧 , 过氧化氢