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氩氧流量比对CeOx-SnOx膜微观结构及光学性能的影响

, 姜宏 , 蔡思翔 , 冯建 , 王红燕

人工晶体学报

采用磁控反应共溅射的方法,以金属Ce和Sn为金属源,成功地制备出CeOx-SnOx薄膜.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对薄膜的结构、表面形貌及成分进行了分析和表征.结果表明薄膜以岛状模式生长,随氩氧比降低,结晶性增强,出现CeO2和SnO相.此外,利用紫外-可见分光光度计对薄膜的光学性能进行了研究,测试结果表明薄膜对紫外光有极强的吸收作用.当氩氧流量比为3∶1时,紫外光平均透过率仅为5.80%,而可见光平均透过率为81.48%.

关键词: 磁控反应共溅射 , CeOx-SnOx薄膜 , 氩氧流量比 , 紫外截止

2气田地面装置的腐蚀防护

潘旭 , 杨和义 , 王胜雷 , 周永亮 , 孙瀚

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201508019

通过对迪2气田腐蚀现状进行汇总分析,研究了油气管道产生腐蚀的原因;论证在CO2腐蚀环境中,油气管道有效的防腐蚀工艺;提出采用内衬不锈钢复合管或22Cr管材的防腐蚀方法,对容易发生腐蚀的管段进行腐蚀监测,掌握腐蚀状况,及时采取修复或更换措施,减少腐蚀对油气生产的负面影响.

关键词: CO2腐蚀 , 腐蚀防护 , 油气处理

液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地非和伐地

张朝辉 , 康绍英 , 许敏洁 , 马铭 , 陈波 , 姚守拙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.006

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地非和伐地非的方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300 μL 甲苯、接受相为2 μL 0.2 mol/L HCl、搅拌速度为600 r/min和萃取时间为40 min的最佳实验条件.在该条件下,获得了较高的富集因子.两种组分的线性范围均为5 μg/L~1.0 mg/L,加标回收率高于87% ,其相对标准偏差小于5%.以信噪比为3计,西地非的检测限为1 μg/L,伐地非为0.5 μg/L.该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地非和伐地非的测定.

关键词: 液-液-液微萃取 , 高效液相色谱 , 西地 , 伐地 , 血浆

β-CD微球包载甲芬酸的研究

苏秀霞 , 杨玉娜 , 李仲谨 , 李凯斌 , 耿肖莎

功能材料

在反相乳液体系中合成β—CD微球载体,使其对甲芬酸进行包合;通过L9(3^4)正交实验对包合条件进行优化,并采用电镜扫描、红外、X射线衍射和热重对微球及包合物进行了表征,结果表明最佳包合条件为β—CD微球1g,甲芬酸的浓度0.003g/mL,反应时间3h,反应温度70℃。通过紫外分光光度法测定最佳包合条件下的载药量为1.90%,包封率为79.2%,影响因素的主次顺序为载药温度〉β-CD微球的量〉甲芬酸的浓度〉载药时间。

关键词: 甲芬 , β-环糊精微球 , 载药量 , 包封率 , 正交实验

林金矿凿岩与出矿巷道稳固性及其支护技术

郭明春 , 宋世生 , 闵忠鹏 , 郭树林 , 姚香 , 龙玉德 , 高永春

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.06.007

针对林金矿浅眼留矿采矿法应用存在问题,开展了无底柱分段崩落采矿法试验研究.介绍了无底柱分段崩落采矿法试验过程中遇到围岩稳固性问题进行的地应力、井巷稳固性及其支护技术和所采取措施的分析研究,为今后矿山生产推广应用试验采矿法打下了基础.

关键词: 无底柱分段崩落采矿法 , 地应力 , 井巷稳固性 , 支护技术

新疆拉提成矿带某金矿选矿工艺试验研究

邢令 , 藏梅 , 杨维忠 , 宋安强 , 林泽华 , 韩继全 , 王彬 , 蒋南飞 , 李通

黄金 doi:10.11792/hj20170415

新疆拉提成矿带某金矿矿石结构主要为半自形-他形粒状结构,矿石中主要硫化物为黄铁矿,金主要以显微自然金形式存在.针对矿石性质特征,开展了尼尔森重选、全泥浸出和浮选探索试验.结果表明:相比尼尔森重选、全泥浸出工艺,浮选工艺适于处理该矿石,其闭路流程可获得金精矿金品位50.44 g/t、金回收率92.90 %的良好指标.

关键词: 新疆拉提成矿带 , 金矿 , 矿石特征 , 浮选 , 尼尔森 , 全泥浸出 , 金回收率

2凝析气田集输管线腐蚀机理与防护技术

许爱华 , 张靖 , 院振刚 , 崔兰德 , 谢宽涯 , 张鲲鹏 , 李岩

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201511017

2凝析气田在投产3个月后内部集输和处理厂集气装置陆续发生管线刺漏、管线壁厚减薄、阀门和设备腐蚀等问题.通过对现场腐蚀部位打开、测厚、观察和实验室分析,对生产工况取样和实验室模拟研究,表明支线来气造成主管线介质流态突变,在靠近支线一侧存在低速涡流区、且支线无缓蚀剂从而造成缓蚀剂保护膜断层,当介质流经低速涡流区时腐蚀性组分和水分聚集,形成酸性腐蚀环境,加上高温高压下CO2联合Cl-导致的局部腐蚀速率加剧,以及高流速下的冲刷腐蚀是造成迪2区块内部集输管线腐蚀的主要原因.据此提出腐蚀对策,并建议对采集气管线材质提高防腐蚀等级,采用合金钢以解决腐蚀问题.

关键词: 凝析气田 , 集输 , 刺漏 , 缓蚀剂 , 腐蚀 , 低速涡流 , CFD流场模拟

毛细管电泳法测定性保健品中的西地

李润锴 , 薄涛 , 刘虎威 , 李克安

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010

用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地非的质量浓度为0.07 g/L~1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地非的一种简便而准确的方法.

关键词: 高效液相色谱 , 毛细管电泳 , 西地 , 药物分析

REO/γ-Al2O3催化剂上频酮的合成研究

高中良 , 李佳 , 刘雁 , 陈永生

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.02.018

以特戊酸和乙酸为原料脱羧合成频酮, 首次全面考察了催化剂的制备条件对催化剂活性的影响, 并对催化剂寿命、再生以及稳定性进行了研究. 反应在固定床反应器中进行, 采用气相色谱对合成液进行分析. 结果表明, 催化剂活性物质为La2O3 或Pr6O11时催化活性最高;当La2O3负载量为15%, 浸渍时间大于5 h, 焙烧温度在560~640 ℃之间时制得的催化剂活性较优;催化剂寿命大于300 h, 结构稳定, 再生方法简单有效.

关键词: , 催化剂 , 制备条件 , 稀土

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测和鉴定猪尿中氯丙林的主要代谢产物

毕言锋 , 王亦琳 , 叶妮 , 孙雷 , 王鹤佳 , 徐士新 , 肖希龙

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03007

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC/Q-TOF MS)检测和鉴定了猪尿中氯丙林的主要代谢产物,并讨论了氯丙林在猪体内的主要代谢途径。按10 mg/kg( b. w.)的剂量口服灌食氯丙林,分别采集给药前及给药后的猪尿液样品。采用 UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,并应用质量亏损过滤和离子色谱峰提取等数据处理技术,在给药后24 h内的猪尿中检测和鉴定了9种氯丙林的代谢产物,其中,Ⅰ相代谢产物2种,Ⅱ相代谢产物7种。然后,根据氯丙林原形和代谢产物的碎片离子特征,对代谢产物的结构进行鉴定。最后,根据所鉴定的代谢产物,推测氯丙林在猪体内的代谢途径包括苯环羟基化、β-羟基和仲氨基的葡萄糖醛酸轭合、羟基化后的葡萄糖醛酸和硫酸轭合等。研究结果表明,羟基化氯丙林及其轭合产物的相对含量大于60%,明显高于氯丙林原形及其轭合产物,是尿液中的主要代谢产物。本研究将为确定氯丙林在动物体内的残留标示物及加强对氯丙林非法使用的监控提供科学依据。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 氯丙 , 代谢产物 , 猪尿

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