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气相色谱-质谱联用法测定动物组织中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的残留量

李鹏 , 月明 , 蔡慧霞 , 孔莹 , 唐英章 , 王大宁 , 谢孟峡

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.004

建立了气相色谱-负离子化学电离源质谱同时测定动物组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,正己烷分配去脂肪,再用Florisil柱进一步净化,甲苯作为反应介质,用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99:1)进行硅烷化处理,用间硝基氯霉素(m-CAP)作为内标进行测定.CAP的检测限可达到0.03μg/kg,TAP和FF的检测限可达到0.2μg/kg;上述3种药物的标准曲线的线性相关系数均大于0.99.CAP,FF和TAP的批内测定的精密度(以相对标准偏差表示)依次为5.5%,10.4%和8.8%;批间测定的精密度依次为7.4%,20.7%和19.1%.回收率为80.0%~111.5%,相对标准偏差为1.2%~15.4%.该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于猪肉及禽类、水产品等多种动物组织中氯霉素类药物残留的检测.

关键词: 气相色谱-质谱 , 氯霉素 , 氟甲砜霉素 , 甲砜霉素 , 固相萃取

加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二(噁)英

李翔 , 张垚 , 孙毅之 , 仲维科 , 月明 , 陈彦长 , 王大宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.006

采用高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)定量测定了底泥中的17种2,3,7,8位多氯代二(噁)英和呋喃(PCDD/Fs),并测定了四至八氯取代的二(噁)英和呋喃总量.样品经加速溶剂萃取,然后通过流体控制系统(FMS)自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化,最后浓缩.以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD/Fs进行了定性分析,采用同位素稀释技术定量,该方法可精确定量到pg/g水平.结果表明该方法分析的17种二(噁)英和呋喃异构体的检出限可达0.1 pg/g.同位素标准的回收率为49.8% ~85.3% ,样品中各异构体的回收率为93.2% ~115.6% .该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2 d以内.

关键词: 加速溶剂萃取 , 流体控制系统 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二(噁)英 , 底泥

油田油井缓蚀阻垢剂的筛选

付亚荣 , 付丽霞 , 付立欣 , 吴泽美 , 付茜 , 张凤英

腐蚀与防护

油田油井腐蚀严重部位多发生在1000~1600 m之间.平均检泵周期为190.4天.根据现场腐蚀、结垢特点,用正交试验法进行药剂筛选,通过交叉配伍性试验,找到了有针对性的缓蚀阻垢剂.现场应用取得了很好的效果:铁离子下降率最高达99.8%,腐蚀速率也明显下降,缓蚀率平均达87.0%,钙离子较加药前上升了89.3%.

关键词: 油田 , 油井 , 防腐蚀 , 防结垢

深径比对克拉斯基结构内旋转驱动流动的影响

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解深径比对克拉斯基(Czochralski)结构内旋转驱动流动的影响,利用有限容积法进行了三维非稳态数值模拟。结果表明;随着液池深径比的增加,流动逐渐加强,当旋转速度超过某一临界值后,流动转变为三维非稳态振荡流动。随着液池深径比的增加,速度波振荡幅度增大,速度波波数和周向传播方向都随之改变;浅液池内坩埚旋转作用占主导地位,速度波传播方向与坩埚旋转方向相同,深液池内晶体旋转大于坩埚旋转对流动的影响,速度波传播方向和晶体旋转方向相同。

关键词: 流动稳定性 , 旋转 , 深径比 , 数值模拟

克拉斯基结构液池内旋转驱动流动及转变

吴春梅 , 李友荣 , 彭岚 , 吴双应

工程热物理学报

为了了解旋转对克拉斯基(Czochralski)晶体生长结构液池内熔体流动的影响,利用有限差分法进行了三维非稳态数值模拟,坩埚外半径为50 mm,晶体半径为15 mm,液池深度为50 mm.结果表明,当旋转速度较低时,流动为稳态轴对称流动,随着转速的提高,流动会转化为三维非稳态振荡流动;晶体与坩埚同向旋转时,流动转化的临界转速较高,反向旋转时,临界转速较低;晶体单独旋转时,速度波周向速度远小于晶体旋转速度,坩埚单独旋转时,速度波周向速度与坩埚旋转速度保持一致;坩埚转速越快,速度波动幅度和波数越小.

关键词: 旋转 , 对流 , 稳定性 , 数值模拟

腹腔镜下可调节胃束带术及多学科综合治疗重度肥胖症及其合并症

于健春 , 康维明 , 马志强 , 古应超 , 刘燕萍 , 朱惠娟 , 于康

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3881/j.issn.1000-503X.2011.03.012

目的评估腹腔镜下可调节胃束带术(LAGB)及多学科(MDT)综合治疗重度肥胖症及其合并症的效果。方法"回顾性分析2009年10月至2011年2月在北京协和医院接受LAGB及MDT综合治疗的16例重度肥胖症患者的临床资料,总结减重及合并症改善情况。 结果"16例患者中,15例完成术后3个月回访,平均体重(P=0.000)和BMI(P=0.000)均明显低于术前,额外体重减轻百分比(%EWL)为(25.7±7.4)%。13例完成术后6个月回访,术后6个月平均体重(P=0.001)和BMI(P=0.001)明显低于术前,与术后3个月差异无统计学意义(P=0.103,P=0.053);术后6个月的%EWL为(37.0±14.7)%,明显高于术后3个月的(29.1±6.8)%(P=0.042)。6例完成术后12个月回访,术后3个月平均体重明显低于术前(P=0.007),术后6个月与术后3个月差异无统计学意义(P=0.065),术后12个月明显低于术后6个月(P=0.007);〖JP〗术后3个月的平均BMI明显低于术前(P=0.005),术后6个月明显低于术后3个月(P=0.045),术后12个月明显低于术后6个月(P=0.013);术后3、6、12个月的%EWL分别为(29.6±6.8)%、(42.4±14.0)%、(60.4±12.6)%,术后6个月明显低于术后3个月(P=0.028),术后12个月明显低于术后6个月(P=0.001)。 9例术前合并阻塞性睡眠呼吸暂停低通气综合征的患者,术后自觉症状均明显缓解。16例术前合并代谢综合征的患者中,10例术后病情得到明显改善。9例术前合并高血压的患者中,7例术后停用降压药物,血压恢复正常;1例减少药量,1例改用更缓和的降压药物。8例术前合并2型糖尿病的患者中,7例术后停用降糖药物,血糖恢复正常;1例降糖药物剂量减少。结论"LAGB及MDT综合治疗病态肥胖及其合并症安全有效、切实可行。

关键词: 腹腔镜下可调节胃束带术 , multi-disciplinary team , morbid obesity , safety , feasibility

第五次(1991)国家自然科学奖材料与工程科学部分获奖项目介绍

钱浩庆 , 卞文山

材料研究学报

<正> 第五次(1991)国家自然科学奖已于1991年12月揭晓,共有53项优秀成果获奖,其中属材料与工程科学部分的有6项。1 铝电解过程中若干物理化学问题的研究本项研究获三等奖。主要研究者:竹贤,姚广春,冯乃祥,张明杰,李庆峰研究单位:东北工学院

关键词:

1997年总目录

中国腐蚀与防护学报

$lP海水腐蚀导致铜镍合金的沿晶析出…………………………………………………………… .林乐耘 刘少峰 朱,]、龙门)阵列电极法测量聚合物/金属界面电位分布……………………… ..林昌健 卓向东 陈纪东 王 辉(7)叫义钢管桩阴极保护时的电位分布…………………… 枫 徐乃欣卜)钠筋在混凝土模拟液中腐蚀行为的*IS特证… ,……….刘晓敏 史志明 林海潮 宋光铃 曹楚南(19)磁场和 C厂对铁在中性 Na:SOa溶液中阳极极化行为?...

关键词:

选矿厂生产条件的优化研究及应用

卢辉畴

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.03.012

通过对生产条件进行优化研究及优化后生产条件的应用,村金矿选矿厂大幅度提高了生产技术指标,处理能力由原100t/d增加到220~240t/d,尾矿品位由设计的0.30g/t稳定为0.11~0.13g/t,精矿品位由设计的60g/t提高到了100g/t以上,创造了极为可观的经济效益和社会效益.

关键词: 优化条件 , 应用 , 经济效益

电化学阴极保护系统中的电位和电流分布

腐蚀科学与防护技术

电化学阴极保护系统中的电位和电流分布枫(中国科学院上海冶金研究所九五届硕士研究生,上海200050)受电化学阴极保护的金属结构物表面的电位只有在一定的范围内才能受到有效的保护。因而,了解电位分布的规律是合理地设计阴极保护系统的必要条件。本文作者首先探讨了适用于阴极保护系统中电位和电流分布计算的有限元算法的应用范围,并提出了改善迭代收敛性的一种特殊的网格划分方法:在沿第二类边界面法向方向上适当细密地划分,....

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