叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010
建立了超高效液相色谱?线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC?LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB?C18色谱柱（150 mm×2?1 mm，5μm）分离，以0?1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0?5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0?99，样品加标回收率为87?8％～105?6％，相对标准偏差为1?6％～3?4％。方法检出限为0?5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′?二氨基二苯甲烷，含量范围为0?21～25?6 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱
,
游离态致癌芳香胺
,
纺织品
孙芃
腐蚀与防护
户内燃气立管不同程度地经历着腐蚀,对用户生活造成安全隐患,空置楼房中的户内立管特别易发生腐蚀.本工作通过案例探讨户内燃气管道的腐蚀原因及防腐蚀措施.
关键词:
户内燃气立管
,
腐蚀
,
防护
喻海良
,
刘相华
,
赵宪明
,
司良英
,
牛海山
,
草场芳昭
钢铁研究学报
利用显式动力学有限元方法和几何模型更新方法模拟了不同立辊孔型下多道次立平辊轧制过程，对轧后各道次的轧件头尾形状进行了分析。结果表明：采用平立辊轧制时，轧件影响深度比采用孔型立辊时小，且轧件尾部出现尖角，而采用孔型立辊时未出现；采用孔型辊时，孔型立辊底部导角大小对轧件头尾形状影响较小，且轧件伸长率比采用平立辊时大。同时，平立辊轧制过程头尾情况与用铅实验值吻合较好，说明了本次分析的正确性。
关键词:
立平辊轧制;轧件头尾形状;有限元;几何模型更新方法
喻海良
,
刘相华
,
赵宪明
,
司良英
,
牛海山
,
草场芳昭
钢铁研究学报
利用显式动力学有限元方法和几何模型更新方法模拟了不同立辊孔型下多道次立-平辊轧制过程,对轧后各道次的轧件头尾形状进行了分析.结果表明:采用平立辊轧制时,轧件影响深度比采用孔型立辊时小,且轧件尾部出现尖角,而采用孔型立辊时未出现;采用孔型辊时,孔型立辊底部导角大小对轧件头尾形状影响较小,且轧件伸长率比采用平立辊时大.同时,平立辊轧制过程头尾情况与用铅实验值吻合较好,说明了本次分析的正确性.
关键词:
立-平辊轧制
,
轧件头尾形状
,
有限元
,
几何模型更新方法
冯宪章
,
刘才
,
江光彪
钢铁
在相同来料尺寸和轧制规程的条件下, 通过分析 H 型钢腹板变形区和翼缘变形区的空间几何关系，获得了水平辊和轧件先接触时立辊轴线的偏移量。利用有限元方法建立了立辊偏移前后 H 型钢轧制的有限元模型，研究了立辊轴线偏移时H型钢头部位移场和力能参数的变化规律。结果表明：通过偏移立辊轴线的方法可降低 H 型钢头部“舌头”的长度，从而降低了切头损失，同时也提高了轧件咬入的稳定性。研究结果为现有万能式 H 型钢轧机的改造提供理论上的参考。
关键词:
立辊偏移;头部变形区;有限元模型;轧制力;位移场
冯宪章
,
刘才
,
江光彪
钢铁
在相同来料尺寸和轧制规程的条件下,通过分析H型钢腹板变形区和翼缘变形区的空间几何关系,获得了水平辊和轧件先接触时立辊轴线的偏移量.利用有限元方法建立了立辊偏移前后H型钢轧制的有限元模型,研究了立辊轴线偏移时H型钢头部位移场和力能参数的变化规律.结果表明:通过偏移立辊轴线的方法可降低H型钢头部"舌头"的长度,从而降低了切头损失,同时也提高了轧件咬入的稳定性.研究结果为现有万能式H型钢轧机的改造提供理论上的参考.
关键词:
立辊偏移
,
头部变形区
,
有限元模型
,
轧制力
,
位移场
李楠
,
史学涛
,
张广成
,
景占鑫
,
王建兴
高分子材料科学与工程
采用溶液成膜法制备了不同质量比的左旋聚乳酸(PLLA)和右旋聚乳酸(PDLA)形成的立构复合物(sc).通过差示扫描量热仪、偏光显微镜和X射线衍射仪研究了不同配比、热历史和无机粒子对聚乳酸立构复合物及其结晶行为的影响规律.结果表明,质量比为5/5和6/4的样品能够形成立构复合程度较高的PLA-sc;热历史对结晶行为有较大的影响,处理温度为220℃左右时PLA-sc的进一步完善结晶或者快速熔融结晶都有利于PLA-sc的形成和热稳定性;2种成核剂在熔融结晶过程中都能有效地提高立构复合物的结晶能力,抑制左旋或右旋聚乳酸均聚物的形成,保证了完善的立构复合程度;此外,PLA-sc晶体形貌会随着左旋和右旋的配比而发生变化,立构复合物的存在很大程度上影响到了均聚物的球晶形貌和结晶行为.
关键词:
聚乳酸
,
立构复合体
,
结晶行为
,
晶体形貌
