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高效液相色谱法研究白藜芦醇光致异构化动力学与平衡常数

李瑶 , 陈静雅 , 吴玉兰 , 韩疏影 , , 吴皓 , 池玉梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008

反式白藜芦醇有多种生理活性,自然资源丰富,但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液,采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求,反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好,R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数,结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定;25 ℃时在50%(v/v)乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便,具有可操作性;反式白藜芦醇的稳定性与介质有关,在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。

关键词: 高效液相色谱 , 光致异构化 , 白藜芦醇 , 动力学 , 平衡常数

高效液相色谱法研究白藜芦醇光致异构化动力学与平衡常数

李瑶 , 陈静雅 , 吴玉兰 , 韩疏影 , , 吴皓 , 池玉梅

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008

反式白藜芦醇有多种生理活性,自然资源丰富,但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液,采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求,反式异构体在1.5~60μmol/L、顺式异构体在1.5~55μmol/L范围内线性关系良好,R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数,结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定;25℃时在50%( v/v)乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便,具有可操作性;反式白藜芦醇的稳定性与介质有关,在 pH<7的溶液中光致异构化为一级反应。

关键词: 高效液相色谱 , 光致异构化 , 白藜芦醇 , 动力学 , 平衡常数

水/有机溶剂双相中李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

刘森林 , 宗敏华

催化学报

研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3~0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.

关键词: 郁李仁 , (R)-醇腈酶 , 2-三甲基硅-2-乙酮 , 氰基转移 , 对映选择性合成 , (R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈 , (R)-酮氰醇 , 有机硅

柱石的莫来石化

李柳生 , 平增福

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.010

综述了对红柱石莫来石化及其烧结行为的研究,探讨了优化柱石基耐火材料制备工艺的途径.

关键词: 柱石 , 莫来石化 , 烧结

仿古铜表面加工工艺

李庆恩

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.08.008

古铜工艺是仿古技术之一,是用电镀、染色和机械打磨而成的.介绍了采用低氰工艺预镀底层.锌合金压铸件在预镀铜后,焦磷酸铜镀液加厚镀铜;而铁件预镀铜后,常温硫酸铜镀液加厚镀铜,打磨定型,涂漆封膜.

关键词: 古铜 , 着黑色 , 低氰镀液镀铜 , 打磨定型

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象.对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化.用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间.结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加.

关键词: 板带钢 , 快速冷却 , 表面返

板带钢快速冷却后表层返现象

刘相华 , 于明 , 支颖 , 谢海波 , 喻海良

钢铁研究学报

热轧板带钢轧后冷却过程中,由于骤冷后表面与中心的温差导致轧件内部的热量传向表面,出现表面返现象。对返红过程进行实验研究,实测了轧件在水冷后表层和内部温度的变化。用有限元法对不同规格轧件经历不同冷却条件下的返情况进行模拟,分析钢板表面返的原因,确定了发生返的临界条件,得到了不同条件下返引起的温升量和返时间。结果表明,随着厚度和冷却速度的增大,水冷后心表温差增加,返温升量增大,返时间也增加。

关键词: 板带钢;快速冷却;表面返

215铁环氧防锈底漆的研制

张建 , 刘军

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.11.020

以改性环氧树脂、聚酰胺、改性树脂、改性聚多胺、氧化铁和三聚磷酸铝等为主要原料,开发出防锈耐候215铁环氧防锈底漆.

关键词: 改性环氧树脂 , 聚酰胺 , 改性树脂 , 改性聚多胺

柱石基浇注料的性能研究

石干 , 张伟 , 熊小勇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.05.002

柱石、矾土熟料和焦宝石为主要原料,制备了柱石、柱石-高铝矾土、柱石-焦宝石以及高铝矾土4种材质的浇注料,对比了4种浇注料的常温性能、加热线变化率、高温抗折强度、抗蠕变性、抗热震性和热导率.结果表明:柱石-矾土浇注料和柱石-焦宝石浇注料与高铝矾土浇注料相比均表现出较优的高温性能,可以作为一种新的中间包永久衬用浇注料.

关键词: 柱石 , 浇注料 , 性能

K金首饰脆裂问题的探讨

袁军平

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.06.002

K金以其独特的颜色成为近年来非常盛行的首饰材料.该合金以铜作为主要舍金元素,而铜原子与金原子容易形成脆性的有序固溶体,使K金首饰制作中常出现脆裂问题.影响K金有序化转变的因素有合金成分、冷却方式、形变工艺等,通过合理设计K金的成分配比,使K金饰件在高温受热后快速冷却,在形变加工过程中采用正确热处理方法等途径,可以避免K金发生脆裂问题.

关键词: K , 首饰 , 脆裂 , 有序化转变

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