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Fe基合金的微结构与频率特性

刘永生 , 张金仓 , 谷民安 , 黎明 , 杨晶晶 , 高湉 , 杨正龙 , 彭麟

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.11.010

用高能球磨的方法制备铁基纳米晶铁钴和铁镍合金,研究材料的结构与频率特性.结果表明:具有体心立方晶体结构样品的颗粒尺寸在0.5~5μm之间,尺寸分布较宽;而具有体心立方和面心立方混合晶体结构样品的在5~20μm之间,尺寸分布较窄.含钴样品的钴含量有提高样品截止频率的作用;样品的磁导率实部在掺杂量为7.69%(原子分数)时均出现极大值.Co掺杂的样品显示出弛豫型磁谱特征,而Ni掺杂样品则显示出共振型磁谱特征.Fe-Co样品在高频区域磁导率虚部随着掺杂量的增大而减小,同时随着掺杂量的增加,磁导率虚部最小值向高频区域移动.Fe-Ni样品的磁导率虚部最小值也随着掺杂量的增加向高频区域移动.纯铁样品则在高频区域磁导率虚部小于掺杂样品.

关键词: 微结构 , 纳米晶 , 频率特性 , 高能球磨

自燃/球磨法制备NiZn系铁氧体

徐振佩 , 任晓燕 , 丛伟艳 , 黎明 , 钟敏建 , 张正明 , 张金仓 , 何正明

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.02.031

以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶凝胶自燃烧法制备NiZn系铁氧体前驱体粉末(Ni0.4Zn0.6Fe2O4,Ni0.2Zn0.6Cu0.2Fe2O4,Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002和Ni0.33Zn0.59Cu0.11 Fe1.97O4(Bi2O3)0.002(MnO2)0.02),然后经30小时高能球磨,从X-ray衍射谱中发现前驱体粉末虽然基本上是尖晶石结构,但是还有一些杂相,经过球磨,杂相明显减少,结构更加完整,颗粒减小.前驱体粉末Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002经30小时球磨后,在空气中退火,退火温度分别为400℃,600℃,800℃,900℃,1000℃.用X-ray衍射谱分析其物相,发现在800℃退火得到单相的尖晶石结构,无杂相.该样品的最佳退火温度低于1000℃.用振动样品磁强计分别测量制备态和退火态样品粉末的磁性,可以看出,随退火温度的升高,比饱和磁化强度σs逐渐增大,矫顽力Hc逐渐减小,当900℃退火后,比饱和磁化强度已接近块状NiZn系铁氧体.1000℃退火后,上述四种样品中Ni0.4Zn0.6Fe2O4具有最高的比饱和磁化强度σs=65.09emu/g.本文为NiZn铁氧体的低温烧结提供了有用的实验数据.

关键词: 溶胶凝胶自燃 , 球磨 , 比饱和磁化强度 , 尖晶石

高能球磨FeCo+MnO的结构与磁性研究

徐坤 , 袁淑娟 , 黎明 , 王健 , 董彤 , 曹世勋 , 张金仓

功能材料

用高能球磨采用两种方案制备了FeCo+MnO体系,并用X射线衍射和振动样品磁强计对其结构和磁性质做了分析.发现采用直接氧化Mn而得到MnO的方法,所得体系的MnO较纯;而通过分解MnCO3得到MnO的体系,MnO纯度较低,有较多Mn3O4杂质,两种方法制备的FeCo+MnO体系的矫顽力和剩磁比都比单纯FeCo体系的增加很多,且前一种方法比后一种方法制备的FeCo+MnO体系的矫顽力和剩磁比较大.然后研究了球磨时间及退火处理对FeCo+MnO体系矫顽力及剩磁比的影响,发现球磨时间为120h体系的矫顽力和剩磁比最大;经过退火处理后,体系的矫顽力和剩磁比都有较大幅度的增加.

关键词: 高能球磨 , FeCo+MnO , 矫顽力 , 剩磁比

不同条件锰锌铁氧体纳米晶形成机理及物性研究

王健 , 黎明 , 袁淑娟 , 徐坤 , 张建花 , 曹世勋 , 张金仓

功能材料

硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶低温燃烧合成获得锰锌铁氧体(MZF)纳米晶.采用TG-DTA、XRD、VSM对前驱体凝胶燃烧过程及产物磁性能进行表征.结果表明,凝胶pH值不同,反应自燃燃点温度也不同,约变化12℃.气氛对于280℃前凝胶热分解过程没有影响,但在280℃后对物相形成有较大影响.pH值调节剂种类对凝胶燃烧进程,反应剧烈程度及磁性能有很大影响,且可以通过调节剂的种类得到不同粒径的纳米晶锰锌铁氧体粉体.

关键词: 热分析 , 锰锌铁氧体 , 自燃 , 溶胶凝胶 , 气氛

Gd_5Ge_4中磁场温度诱导的磁结构相变研究

洪芳 , 袁淑娟 , 周同 , 黎明 , 安康 , 曹世勋 , 赵新洛

功能材料

最近的研究表明,在低温低场时,Gd_5Ge_4的一级磁结构相变被阻止而进入一种磁玻璃态,即在反铁磁母体中随机分布着铁磁团簇.结合这一最新研究结果,通过对Gd_5Ge_4样品不同低温的磁场诱导的磁化强度进行两次循环测量,研究发现在不同条件下Gd_5Ge_4的磁结构相变存在可逆性与不可逆性,并结合磁玻璃态进行了分析讨论.验证了Gd_5Ge_4的等温磁化行为和结构变化的一致性,这为证明在磁和晶格之间存在耦合作用提供了直接的实验证据,揭示了一级磁结构相变对巨磁热效应的产生起了重要作用.

关键词: Gd_5Ge_4 , 磁结构相变 , 磁玻璃态

镍锌铁氧体薄膜的显微结构和低温磁性质

王九经 , 黎明 , 曹世勋 , 张金仓

功能材料

通过溶胶凝胶甩膜工艺,在抛光的硅晶片(100)基底上制备出Ni0.5Zn0.5Fe2O4(NZF)薄膜并对其结构和磁性的测量结果进行了分析.薄膜表面平整,具有较好的单相结构,其颗粒平均粒径约30nm.制备的NZF薄膜厚度分别约90、120和180nm.实验结果表明,薄膜在低温下表现出自旋玻璃态行为.当外加磁场为7.96×103A/m时,NZF薄膜自旋冻结温度大约在Tf=140K,自旋冻结程度随薄膜厚度增加而降低.在40~300K之间,薄膜饱和磁化强度和矫顽力都随着温度增加而降低.NZF薄膜在T=40K处存在最大磁化强度.较薄薄膜在40K以下饱和磁化强度的降低是因为磁性颗粒表面自旋被部分冻结而导致的磁性离子相互间自旋耦合作用减弱的结果.

关键词: 镍锌铁氧体 , 薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 低温磁性

高能球磨法合成纳米晶NiZn铁氧体的结构和磁性

黎明 , 张金仓 , 徐振佩 , 刘永生 , 王九经 , 曹世勋

功能材料

报告了作者利用机械球磨方法成功制备纳米晶NiZn铁氧体软磁材料的实验结果.实验样品具有很好的单相结构,所形成材料典型晶粒尺度为10~50nm.结合纯Fe3O4球磨样品,初步估算其样品的合成效率大约为27%~44%,这一结果可利用两步合成及中间纳米颗粒的高活性给予理解.对本实验利用球磨方法直接获得的NiZn铁氧体样品表现出较低的磁化强度σm和较大的矫顽力Hc,其典型值为43Am2kg-1和377×103(4π)-1A/m.从实用化角度而言,必要的热处理将是必要的.实验进一步证明,除了传统的机械合金化制备纳米晶软磁合金材料以外,利用高能球磨制备纳米晶NiZn软磁铁氧体也将是一种有效可行的新方法.

关键词: 机械球磨 , 纳米晶 , NiZn铁氧体

碳纳米管复合铌酸钠钾压电陶瓷的制备和研究

洪芳 , 袁淑娟 , 张守华 , 常芬芬 , 黎明

功能材料

采用传统固相反应法制备了铌酸钠钾(KNN)粉体,在该粉体中添加碳纳米管(CNT)后,制备成CNT-KNN复合材料,研究了该复合材料的介电和压电性能.实验发现CNT的添加没有改变KNN压电陶瓷的晶体结构.少量的CNT添加(0.02‰(质量分数))提高了压电性能,过多的CNT(>0.02‰(质量分数))会导致压电性能降低.同时发现,CNT的添加降低了样品的介电常数,介电性能明显依赖于密度关系.

关键词: 铌酸钾钠 , 压电陶瓷 , 碳纳米管 , 复合材料

升温速率和烧结温度对纳米晶MnZn粉体直接制备功率铁氧体性能的影响

张守华 , 黎明 , 张建花 , 赵新洛

功能材料

采用纳米晶粉体直接造粒压制成块材烧结的方法制备MnZn铁氧体,研究了不同的升温速率和烧结温度对样品微观结构、磁性能的影响.研究表明,与传统的制备方法相比,直接烧结纳米晶MnZn铁氧体粉体,可以降低烧结温度.采用低的升温速率有利于提高样品的密度和初始磁导率,降低比损耗因子,并且低温烧结可以形成良好的微观结构和磁性能.

关键词: MnZn铁氧体 , 烧结温度 , 纳米粉体 , 微观结构 , 磁性能

单壁碳纳米管/六角钡铁氧体复合材料的微波吸收性能

贺可强 , 黎明 , 盛雷梅 , 安康 , 赵新洛

复合材料学报

用电弧法制备含铁的单壁碳纳米管(SWCNTs),并将其提纯之后掺杂到用溶胶-凝胶自燃法制备的M型六角钡铁氧体(BaFe12O19)纳米晶粉体中,得到了具有网状结构的复合材料。利用同轴法测试了样品的电磁参数,研究了不同混合比SWCNTs/BaFe12O19复合材料的吸波性能。结果表明:复合粉体SWCNTs/BaFe12O19的磁损耗主要是由于自然共振和交换共振引起的;当掺杂2%(质量分数)SWCNTs时,微波反射衰减最大值可以达到24.85 dB,高于10 dB的频带宽度可以达到6.30 GHz,具有较宽的吸波频段。

关键词: 单壁碳纳米管 , 铁氧体 , 复合材料 , 微波吸收

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