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水热法合成六角片状Co9S8晶体

张元广 , 郭范 , 万松明 ,

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.06.011

本文以七水合硫酸亚钴(CoSO4·7H2O)和无水亚硫酸钠(Na2SO3)为原料,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,利用水热法合成了立方晶系的六角片状Co9S8单晶.运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对产物进行了表征.结果表明,产物主要由直径为0.8~1.5μm六角片状Co9S8单晶组成,合成单晶的温度为180℃,时间为72h.在室温下,产物的饱和磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)分别为65emu/g和333 Oe.

关键词: Co9S8 , 水热法 , 晶体

纳米GaN固体的制备与表征

, 郭范 , 万松明 , 刘新征 , 尹屹梅

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.03.006

本研究工作以氯化氨作矿化剂,在350~450℃、15~50MPa的条件下,用氨基钠作为氮的前体,和金属镓反应合成了氮化镓晶体.用X射线衍射、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、红外光谱等方法对产物进行表征,结果显示得到的晶体为六方纤锌矿结构,平均粒径为16nm,晶格参数a=0.3215nm,c=0.5223nm.晶体的完整性好、产率高,并探讨了可能的反应机理.

关键词: GaN , 纳米固体 , 透射电子显微镜 , 激光拉曼光谱

六方柱与六角片状CdS晶体的水热法生长

高宁 , 郭范 , , 陈茜

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.04.015

本研究工作先用CdCl2和S粉在120℃碱性水溶液中合成了CdS粉末前驱体,再以NaOH为矿化剂,不同的水热条件下分别生长了六方柱和六角片状的CdS晶体.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及晶体显微照片对产物进行了表征,并分别探讨了水热条件与晶体形貌、六角片状晶体的大小与生长条件之间的关系.

关键词: 硫化镉 , 水热法 , 晶体生长

流动注射化学发光法测定异丙

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙的质量浓度在0.1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙含量,回收率为96.1%~99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙

408块火烧驱油注气井腐蚀原因分析及对策

韩霞

腐蚀科学与防护技术

针对408块注气井(408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.

关键词: 火烧驱油 , gas injection well , anti corrosion countermeasure

408块火烧驱油注气井腐蚀原因分析及对策

韩霞

腐蚀科学与防护技术

针对408块注气井(408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.

关键词: 火烧驱油 , 注气井 , 腐蚀原因 , 防腐对策

家坡铁矿矿井设施腐蚀情况调查分析

董彩常 , 孙金香 , 张波 , 黄桂桥

腐蚀与防护

家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析,得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为:使用材料耐蚀性低、环境/介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。

关键词: 铁矿 , 井下设备 , 腐蚀 , 分析

408火烧驱油注气井油套管腐蚀安全评估与防护

龙媛媛张春茂王遂平姬杰杨为刚

腐蚀科学与防护技术

    对胜利油田408火烧驱油注气井油管腐蚀产物进行了X射线衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)、电子探针元素能谱显微分析(EPMA/EDS.结果表明:上部管柱主要是氧腐蚀;下部腐蚀严重部位为氧加速的酸性垢下腐蚀穿孔.油、套管在目前的生产条件下运行存在较大风险.并给出了相应防护措施.

关键词: 火烧驱油 , gas injection well , cause of corrosion , assessment for corrosion safety , protection meaeare

408火烧驱油注气井油套管腐蚀安全评估与防护

龙媛媛 , 张春茂 , 王遂平 , 姬杰 , 杨为刚

腐蚀科学与防护技术 doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2008.05.021

对胜利油田408火烧驱油注气井油管腐蚀产物进行了X射线衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)、电子探针元素能谱显微分析(EPMA/EDS).结果表明:上部管柱主要是氧腐蚀;下部腐蚀严重部位为氧加速的酸性垢下腐蚀穿孔.油、套管在目前的生产条件下运行存在较大风险.并给出了相应防护措施.

关键词: 火烧驱油 , 注气井 , 腐蚀原因 , 安全评估 , 防护措施

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭及其代谢物涕灭砜、涕灭亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ~ 500μg/L,检出限为4~5μg/kg.涕灭、涕灭砜、涕灭亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5%~115%,相对标准偏差为6.35%~ 15.1%.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭 , 涕灭 , 涕灭亚砜 , 花生

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