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常温还原-低温热处理制备LiFePO4及性能研究

, 李新海 , 王志兴 , 郭华军 , 彭文杰 , 胡启阳 , 王志国 , 李金辉

功能材料

以FePO4·xH2O为铁源与Li2CO3混合,以草酸为还原剂,在常温机械活化作用下合成出无定形态LiFePO4,然后低温热处理合成晶态的LiFePO4.考察了不同合成温度、时间对产物晶形结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明,600℃热处理12h后制得的LiFePO4粒径细小且分布均匀,一次粒子粒径在100~200nm之间;该材料在0.1、0.2、0.5和1C下首次放电比容量分别为165、160、156和154mAh/g,50次循环后放电比容量分别为163、159.2、154.66和153.4mAh/g,容量保持率分别为98.8%、99.5%、99.1%和99.6%.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , LiFePO4 , 常温还原

Li4Ti5O12的溶胶-凝胶合成及性能研究

颜群轩 , 王志兴 , 李新海 , 郭华军 , 谭群英 , , 芳铭

功能材料

研究了一种制备锂离子电池负极材料的Li4Ti5O12新工艺.以醋酸锂和钛酸丁酯为原料,异丙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,再通过一定的热处理后制备了锂离子电池负极材料Li4Ti5O12采用XRD、SEM及电化学性能测试等分析手段考察了不同热处理温度对产品性能的影响.结果发现,经过850℃热处理24h后得到的产品粒径分布均匀、结晶度好;并且表现出较好的电化学性能,在1~2.5V之间充放电,0.1、1.0和2.0C首次放电比容量分别达到174.5、154.9和124.38mAh/g,并且大电流充放电时具有较好的循环性能.研究表明该方法是适合制备高活性的Li4Ti5O12工艺方法.

关键词: Li4Ti5O12 , 溶胶-凝胶法 , 负极材料

复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料的制备与电化学性能研究

张佳峰 , 王健龙 , 陈核章 , 张宝 , 郭学益 , ,

稀有金属材料与工程

以超声波辅助沉淀法合成的纳米级球形FePO4·2H2O为原料,采用碳热还原法制备了复合金属掺杂的LiFePO4/C复合材料.通过X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),恒电流充放电测试,循环伏安和交流阻抗测试表征了FePO4·2H2O和LiFePO4/C的物相、结构和电化学性能.结果表明,溶液浓度为0.1 mol/L时制备的FePO4·2H2O为分布均匀的纳米级球形颗粒.复合金属掺杂显著提高了LiFePO4的放电比容量,Ni和Nb复合掺杂的LiFePO4/C复合材料表现出了最佳的电化学性能,0.1C倍率条件下首次放电容量158.8 mAh/g,1C倍率下首次放电容量150.2 mAh/g,100次循环后容量保持率分别为98.30%和97.8%.Ni和Nb复合掺杂后提高了LiFePO4的锂离子扩散速率和电导率.

关键词: 超声波辅助沉淀 , 纳米球形FePO4·2H2O , 复合金属掺杂 , LiFePO4/C

锂离子电池复合正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备与性能研究

, 李新海 , 王志兴 , 覃东棉 , 郭华军 , 彭文杰

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00143

以FePO4·xH2O、V2O5、NH4H2PO
和Li2CO3为原料,以乙二酸为还原剂,在常温常压下经机械活化并还原嵌锂,形成无定形的5LiFePO4·Li3V2(PO4)3前驱体混合物,然后低温热处理合成出晶态的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3.分别研究了复合材料的物相结构、形貌、电化学性能.SEM图像表明合成的材料粒径小、分布均匀,一次粒径为100~200nm.充放电测试结果表明,650℃烧结12h制得的复合正极材料5LiFePO4·Li3V2(PO4)3电化学性能优良,1C放电比容量高达158mAh/g,达到该复合材料的理论比容量(156.8mAh/g).复合材料具有良好的倍率性能和循环性能,在10C放电比容量高达114mAh/g,100次循环后容量几乎无衰减.循环伏安测试表明,复合材料的脱嵌锂性能优良,且明显优于单一的LiFePO4和Li3V2(PO4)3.

关键词: 复合正极材料 , composite cathode material , 5LiFePO4·Li3V2(PO4)3

新型生物基光固化树脂的合成及性能研究

唐洪涛 , 曾雪标 , , 刘仁 , 朱家佳 , 刘晓亚

涂料工业

以可再生资源甘油和腰果酚为主要原料合成出一种可UV固化的新型生物基光固化树脂(CGHA).通过FT-IR和1H-NMR对所得光敏树脂结构进行了表征,讨论了反应温度和催化剂用量对树脂制备过程中-NCO反应速率的影响,并确定了反应温度和催化剂用量.同时对CGHA的涂膜性能进行了测试,并与市售光固化树脂CN2032和AESO进行了对比.结果表明:CGHA生物基含量达到65%时,可较好地兼顾附着力、硬度、耐酸性及拉伸强度等性能要求.

关键词: 腰果酚 , 甘油 , 紫外光固化

制备过程pH值对FePO4·xH2O及LiFePO4性能的影响

, 李新海 , 王志兴 , 郭华军 , 王丹琴

中国有色金属学报

以FeSO4·7H2O,H3PO4,H2O2和NH3·H2O为原料合成FePO4·xH2O前驱体,考察制备过程溶液pH值对合成FePO4·xH2O前驱体性能的影响;将Li2CO3,FePO4·xH2O和乙炔黑球磨混合,通过低温固相反应合成LiFePO4.用X射线衍射和扫描电镜对FePO4·xH2O和LiFePO4进行结构和表面形貌表征,研究不同pH值条件下合成的FePO4·xH2O前驱体为原料对制备的LiFePO4电化学性能的影响.结果表明:溶液pH值1.5时制备的FePO4·xH2O中含有少量Fe(PO4)2(OH)2杂质.当pH分别为2、3、4和5时,合成的FePO4·xH2O均为纯相.pH值为2左右合成的FePO4·xH2O前驱体制备出的LiFePO4具有良好的电化学性能;其振实密度达1.11 g/cm3.

关键词: 锂离子电池 , LiFePO4 , PO4·xH2 , 电化学性能

以Ni-Mn水滑石为前驱体制备LiNi0.5Mn0.5O2及锂过量对其性能的影响

谭群英 , 胡启阳 , 王志兴 , 李新海 , 颜群轩 ,

功能材料

以共沉淀法制得的前驱体与LiOH混合,在空气中800℃烧结12h得层状结构正极材料LiNi0.5Mn0.5O2X射线衍射结果表明,前驱体为层状镍锰水滑石结构;各LiNi0.5Mn0.5O2样品结晶完整但均有少量Li2MnO3杂质,且锂过量25%还有不明杂质生成.扫描电镜分析表明:前驱体为多孔隙的蜂窝结构;随着掺锂量的增加,LiNi0.5Mn0.5O2样品团聚加剧.电化学测试结果表明:在2.5~4.5V范围内,锂过量10%所合成样品首次放电容量最高,达181.2mAh/g;锂过量20%所合成样品循环性能最好,首次放电容量为172.8mAh/g,循环30次容量保持率为97.7%.

关键词: Ni-Mn水滑石 , LiNi0.5Mn0.5O2 , 锂过量 , 电化学性能

对预成角薄板粘接接头强度及其应力分析

唐勇 , 何晓聪 , , 邢保英 , 许竞楠

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2013.4.015

通过静力学实验研究了预成角对5052铝合金板材粘接接头强度的影响.对0°至15 °预成型粘接接头进行强度对比研究,结果表明:被粘物搭接端的预成角对粘接接头承载能力有显著影响,预成角与接头强度呈抛物线关系,即5052铝合金预成型粘接接头存在最佳预成角,此时接头的强度最大,偏离最佳角度接头强度降低;预成角越大,接头的位移就越大,粘接接头的储能能力就越大.建立预成角粘接接头有限元模型,分析粘接层应力分布.结果表明:预成角对粘接中心层的劈裂应力和剪切应力影响明显.预成角增大,粘接层的应力单调增加,而胶瘤部分的应力集中先缓解后加剧,呈抛物线变化趋势.

关键词: 预成角 , 粘接接头 , 5052铝合金 , 有限元 , 应力分布

分体式下模压印接头成形的有限元模拟及接头微观组织

, 何晓聪 , 邢保英 , 丁燕芳 , 曾凯

机械工程材料

采用有限元方法模拟了5052铝合金板的分体式下模压印连接过程,并与整体式下模压印过程的模拟结果进行了对比;对板料在分体式下模中的流动特征进行了模拟;对分体式下模压印接头阳极化覆膜后,利用微分干涉相衬法(DIC)对显微组织进行了分析,从微观角度观察分析了分体式下模压印连接成形过程中板料的流动.结果表明:模拟得到的分体式下模压印接头的颈厚和镶嵌量能较好地与试样的变形特征参数相符;压印接头区域的显微组织由原来的块状晶粒变成了纤维状,晶粒被拉长细化;分体式下模压印连接过程中板料流动的模拟结果与试验结果相吻合.

关键词: 压印连接 , 有限元模拟 , 分体式下模 , 显微组织

不同材料压印接头的拉剪性能和疲劳性能

, 何晓聪 , 许竞楠 , 曾凯 , 丁燕芳

机械工程材料

采用分体式下模压印连接设备分别对SPCC钢和5052铝合金进行压印连接,然后对两种材料的压印接头进行拉剪试验,并在不同载荷水平下进行疲劳试验,研究了它们的拉剪性能和疲劳性能.结果表明:在拉剪载荷下,铝合金压印接头从上、下板接触挤压的颈部发生断裂,钢压印接头在上、下板接触挤压的颈部发生断裂的同时发生剥离失效,压印接头的拉剪强度主要与上板的颈部强度有关;不同材料压印接头的疲劳性能均良好,钢压印接头的宏观裂纹出现在接头的盲孔边缘,垂直于载荷方向延伸,断裂发生在板材的接头处,其在0.75倍最大破坏载荷下的疲劳寿命超过500万次;铝合金压印接头在每种栽荷水平下的疲劳寿命均可达200万次.

关键词: 压印连接 , 拉剪性能 , 疲劳性能

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