郑向华
,
林立毅
,
方恩华
,
黄永辉
,
周爽
,
周昱
,
郑小严
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08019
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定.考察了不同种类食品的提取、净化方法.23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05 ～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99.方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02 ～0.2 mg/kg.在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77％～112％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1％～12.5％.该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
周昱
,
徐敦明
,
陈达捷
,
张志刚
,
郑向华
,
方恩华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00656
基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法.实验中采用85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60℃,萃取缓冲体系的pH值为9.当添加水平为2～10μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间.方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2μg/kg和1.0～4.0μg/kg之间.对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意.本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析.
关键词:
固相微萃取
,
气相色谱
,
气相色谱-质谱
,
氟虫腈
,
代谢物
,
残留
,
茶叶
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰，经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ ESI+）模式进行检测，外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.99，检出限（ S／N＝3）为0.003~0.05 mg／kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验，各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4％~118.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.0％~11.2％。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰，而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
张茂升
,
黄佳蓉
,
郑向华
,
何建锋
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.021
以0.45 μm混合纤维素酯微孔膜为支载膜,丙烯酰胺为功能单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过原位聚合法制备得到孔雀石绿分子印迹膜,并研究了其对模板分子和类似物的渗透性能. 以分子印迹膜作为渗透膜,单一渗透实验中,13 h后MG的渗透量达到0.118×10~(-3) g/cm~2,而相同时间内甲基紫、甲酚红和溴百里酚蓝的渗透量分别为0.064×10~(-3)、0.057×10~(-3)和0.044×10~(-3) g/cm~2,且在竞争渗透中孔雀石绿的渗透速率没有发生明显变化,而甲基紫的渗透速率却显著下降. 实验表明,分子印迹膜对模板分子孔雀石绿表现出良好的渗透选择性,且在与类似物甲基紫的竞争渗透中具有优先渗透能力.
关键词:
分子印迹技术
,
表面印迹法
,
孔雀石绿
,
渗透
韩霞
腐蚀科学与防护技术
针对郑408块注气井(郑408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出郑408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.
关键词:
火烧驱油
,
注气井
,
腐蚀原因
,
防腐对策
董彩常
,
孙金香
,
张波
,
黄桂桥
腐蚀与防护
对郑家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析，得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为：使用材料耐蚀性低、环境／介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。
关键词:
铁矿
,
井下设备
,
腐蚀
,
分析
