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铜在磷酸溶液中的电化学抛光研究

黎德育 , 夏国锋 , , 王紫玉 , 田栋 , 王晨 , 翟文杰 , 李宁

表面技术

通过阳极极化和电化学阻抗谱测试,研究了铜在磷酸溶液中进行电化学抛光的电化学行为.研究发现:随着磷酸浓度的增加,铜在0.2,0.4,0.6,0.8V四个电位下电化学抛光后的粗糙度都呈现先减小、后增大的趋势,在磷酸质量分数为55%时达最低值;EIS图谱拟合的Rs值的变化反映了磷酸盐粘膜层电阻和铜表面氧化膜电阻的变化,此外,随着磷酸浓度的增加,EIS中第一个容抗半圆的弛豫时间延长,铜的溶解反应速度加快.

关键词: , 磷酸 , 电化学抛光 , 粗糙度 , 电化学阻抗谱

镀锡钢板表面钝化膜的形成机制

谢龙 , 黄久贵 , 翟运飞 , 陈红星 , 黎德育 , 王志登 , 王洺浩 , , 李宁

材料保护

未来,重铬酸盐阴极电解钝化仍有一定的应用市场,对其成膜机理的深入了解,有助于从另一方面推动无铬钝化技术的发展.对镀锡钢板进行了重铬酸盐钝化,从理论上分析了其电化学钝化与化学钝化成膜的过程及膜的组成差异;采用电量法与光电子能谱(XPS)法测定了镀锡钢板钝化前后表面的组成,验证了理论分析的结果;通过对不同钝化条件下得到的镀锡钢板表面的Sn3d和Cr2p峰的拟合,分析了钝化电量与电位对电化学和化学钝化过程的影响.结果表明:镀锡钢板表面重铬酸盐阴极电解钝化过程中电化学和化学2种钝化同时存在,膜的构成物分别为Cr(OH)3,Cr2O3.

关键词: 钝化膜 , 镀锡钢板 , 重铬酸盐阴极电解钝化 , 钝化条件 , 成膜机制 , 电化学钝化 , 化学钝化 , 膜组成

软熔工艺对镀锡板孔隙率的影响

, 黄久贵 , 李兵虎 , 刘彪 , 遇世友 , 黎德育 , 孟繁宇 , 李宁

材料保护

当今,镀锡板的镀锡量不断减薄,由此对镀锡层的孔隙率及耐蚀性等产生了影响。软熔工艺是保证镀锡板品质的重要环节。采用铁溶出值法和电化学极化曲线等表征了不同软熔工艺对低镀锡量(2.8g/m2)镀锡板孔隙率及耐蚀性的影响。结果表明:随着软熔温度的上升镀锡板孔隙率呈增大趋势,240℃时铁溶出值最低;在一定的软熔温度下,镀锡板孔隙率会随着软熔时间的延长而增大,65s时铁溶出值最低;淬水温度在35℃左右时软熔后镀锡板的孔隙率最低,耐蚀性较好。

关键词: 软熔工艺 , 镀锡板 , 孔隙率 , 耐蚀性

原板的电化学酸洗对镀锡板表面形貌及孔隙率的影响

刘彪 , 李兵虎 , , 黎德育 , 李宁

电镀与涂饰

研究了电化学酸洗对镀锡板孔隙率的影响.采用X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、金相显微镜、原子力显微镜(AFM)等对原板表面成分、形貌以及锡的电沉积层形貌进行了表征,并测试了镀锡板的孔隙率.结果表明:随着酸洗时间的延长,原板表面富集的锰元素含量减少,铁晶粒暴露程度增大,电沉积的锡晶粒逐渐细化,镀锡板孔隙率降低.

关键词: 原板 , 电化学酸洗 , 镀锡 , 孔隙率

镀锡板钝化膜影响涂漆附着力的XPS分析

曾林 , 李宁 , 黎德育 ,

材料保护

镀锡板钝化膜的组织结构影响后续涂漆的附着力.利用光电子能谱(XPS)分析了镀锡板钝化膜表层和内部的组织结构,从而分析其对镀锡板涂漆附着力的影响.结果表明:阴极钝化过程中钝化液夹杂杂质离子造成镀锡板钝化膜含Cl元素,Cl含量较高时涂漆附着力差;钝化膜中Cr(OH)<,3>对涂漆附着力影响较大,其含量越高,涂漆附着力越差;钝化膜表层舍少量的金属Cr对于提高镀锡板涂漆附着力有利,而钝化膜中总Cr含量对涂漆附着力影响较小.

关键词: 光电子能谱 , 涂漆附着力 , 镀锡板 , 钝化膜

电镀锡工艺条件对锡镀层孔隙率的影响

邹美平 , 李兵虎 , 刘彪 , , 李宁

材料保护

为了提高镀锡板产品质量,降低生产成本,研究了电镀锡溶液组成、电流密度、温度等电镀工艺条件对镀锡板孔隙率的影响。结果表明:镀锡液各成分对镀锡板孔隙率的影响次序是EN〉PSA〉ENSA〉Sn2+;最优配方是5g/LENSA,5g/LEN,16g/LPSA,22g/LSn2+;随着电流密度从0.5A/dm2增加到3.0A/dm2,电沉积的锡晶粒度逐渐细化,孔隙率逐渐降低,至3.0A/dm2时,锡晶粒度最小,孔隙率也最小;随着镀液温度的升高,镀锡板铁溶出值(PHG)值先减小,后增大,在40℃附近出现了最小值。

关键词: 电镀锡 , 孔隙率 , 镀液组成 , 温度 , 电流密度

CeO2对Zn-Ni/CeO2复合镀层的影响

, 李宁 , 黎德育 , 孟繁宇

表面技术

采用电沉积方法,通过向镀液中加入不同粒径的CeO2颗粒,制得Zn-Ni/微米CeO2复合镀层和Zn-Ni/纳米CeO2复合镀层,研究了CeO2粒子的大小和加入量对镀层微观形貌、相组成、CeO2在镀层中的复合量以及镀层耐蚀性的影响.结果表明:大量加入CeO2,可使镀层呈现块状的“饼干”结构,并能提高镀层的耐蚀性,此外还可以抑制Ni的沉积,加入10 g/L纳米CeO2时,镀层的合金相主要为Ni2Zn11相,其它Zn-Ni合金相则较少;相比之下,在提高镀层CeO2复合量方面,微米级CeO2效果较好,在提高镀层耐蚀性方面,纳米级CeO2的效果较好.

关键词: 复合共沉积 , CeO2 , Zn-Ni合金 , 复合镀层 , 耐蚀性

低磷化学镀镍液补加方式对镀层的影响

, 李宁 , 黎德育 , 冯丽华

材料保护

低磷化学镀镍层具有较高的熔点和较好的脱模性,适用于电子元件的可焊性和高硬度处理.为了促进其在工业生产中的应用,对镀液的补加方式进行了研究.首先通过化学分析法,确定了补加液的组成,再分别考察了按时补加和在线补加两种不同的镀液补加方式对镀液的镀速、周期稳定系数、镀层磷含量、可焊性和耐蚀性的影响.结果表明,采用在线补加方式时除耐蚀性外,其他镀液、镀层性能均优于按时补加或与按时补加持平;通过选择合适的补加工艺,可以使镀液在经过4个MTO后稳定性保持良好,镀速保持在15 μm/h以上,镀层中磷含量低于4.5%,保证了镀层良好的可焊性.

关键词: 化学镀镍 , 低磷 , 镀液 , 补加方式 , 镀层 , 周期 , 可焊性 , 耐蚀性 , 镀速

衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制

, 陈秀娟 , 赵亮 , 李武宏 , 洪战英 , 柴逸峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09048

建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法.在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体.考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响.利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制.优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBOND? I 2000 AC (25 cm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95, v/v),流速为0.4 mL/min,柱温为25 ℃,检测波长为220 nm.在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为 10 125.分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异.该方法快速、高效、重现性好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , β-环糊精类手性固定相 , 米那普仑 , 手性拆分 , 分离机制

热处理对X90管线钢组织性能的影响

, 史文博 , 李壮 , , 于涛 , 李朝华

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.03.013

将焊接的与未焊接的 X 90管线钢固溶后保温不同时间,对其显微组织和拉伸性能进行了分析.结果表明, X 90管线钢在不同保温时间下的组织均由多边形铁素体和粒状贝氏体组成.随着保温时间的延长,粒状贝氏体由弥散状变为团状,M-A岛的含量增多,铁素体平均晶粒尺寸增大.焊接的与未焊接的实验钢保温时间为30 min,抗拉强度分别达最高660 MPa和725 MPa;保温60 min时抗拉强度分别最低为603 MPa和647 MPa.析出强化和细晶强化对钢的力学性能都有贡献,在保温30 min时,析出强化占主导地位.热处理对 X 90管线钢的性能影响对于经过焊接的与未焊接的实验钢,表现出了同样的趋势.

关键词: X 90管线钢 , 粒状贝氏体 , 晶粒尺寸 , 力学性能 , 焊接

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