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应用脉冲熔融法和感应热抽取法探讨钢中超低氢分析"零峰值"问题

朱跃进 , 李素娟 , 邓羽 ,

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010113

应用脉冲熔融法测定钢中超低氢,仪器显示值为"0.0 μg/g".实验对该"零峰值"现象进行了系统的研究和探讨,结果发现如果将现用石墨套坩埚换成单坩埚于同样条件下检测,可见到明显的氢峰,然而,用内控标样10点分析,确认此峰为单坩埚产生的干扰峰;尝试换用添加浴料的技术手段解决问题未能成功.转机源于另台不同原理的同类仪器,应用感应热抽取法仪器测定数百个"零峰值"样品,可见稳定的氢峰,峰值落在0.1~0.4 μg/g范围内.以力可502-457钢中氧氮氢联标样(氢认定值为(0.9±0.4) μg/g)和阿尔法AR546钢中氢标样(认定值为(0.63±0.2) μg/g)标定,线性良好数值可信.采用感应热抽取法分析内控钢中氢标样,测定值与认定值(0.5±0.2) μg/g基本致,平行测定10次的标准偏差(SD)为0.07 μg/g.分别采用脉冲熔融法和感应热抽取法对添加稀土和未添加稀土钢样品中超低氢进行分析对比试验,结果表明:对于添加稀土钢样品中氢的分析,基于脉冲熔融法的两台仪器分析均显示"0.0x μg/g";基于感应热抽取法仪器分析可知氢测定值在0.4 μg/g附近;对于未添加稀土钢样品,两种方法所用的仪器分析所得氢测定值基本致.由此分析认为:添加稀土可以造成对钢中氢分析的负干扰,对于感应热抽取法此干扰值甚微,可忽略;而对于脉冲熔融法,可见的氢分析负干扰值在0.2~0.4 μg/g范围内.综上所述,对氢质量分数小于0.4 μg/g的钢中超低氢分析,不宜使用脉冲熔融法;对0.4~0.9 μg/g钢中超低氢分析,慎重应用脉冲熔融法;感应热抽取法样品始终保持固态,避免了因挥发所产生的负干扰,实验中未出现"零峰值"现象,适合于钢中超低氢分析.

关键词: 脉冲熔融法 , 感应热抽取法 , , 超低氢 , 零峰值 , 稀土 , 负干扰

GPS 监测系统在西庄矿采空区治理中的应用

董华兴 , 李淑霞 , 孙帅

黄金 doi:10.11792/hj20130711

采空区是引起地表塌陷、恶化矿山开采条件的严重安全隐患,对不明采空区的精细探测技术、治理技术及安全监测装备与预警技术的开发研究,是复杂条件下矿山安全高效开采迫切需要解决的重大课题。以西庄矿为工程背景,介绍了采空区地表GPS监测系统及沉降监测方案;通过在地表合理设置若干个监测点,利用所安装的监测系统来监视裂缝区域和地表沉降区域的动态演变过程,并将监测信息发送到监控室;通过布点监测,及时预测地压来临时间,为预警决策和矿山及时撤出处于危险区人员提供依据,实现矿山安全生产,具有定的推广意义。

关键词: 采空区 , 地表塌陷 , GPS监测 , 观测点 , 基准点 , 预警

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

水辅助生长准维氧化物纳米材料的研究进展

黄在银 , 柴春芳

功能材料

维纳米材料的研究是近十年来纳米材料研究领域的前沿和热点,吸引了物理、化学、材料、生物和信息等诸多领域的科研人员以及工业界的众多有识之的强烈关注.本文论述了水辅助生长制备准维氧化物纳米材料的原理,着重介绍了这方法在准维氧化物纳米材料的制备中的应用,并对其前景作了简要的展望.

关键词: 水辅助 , 维氧化物 , 纳米材料

电镀稀铬提高水轮机的抗空蚀磨损能力

王飚 , 王宇栋 , 张自华

中国腐蚀与防护学报 doi:10.3969/j.issn.1005-4537.2003.01.008

在不锈钢水轮机母材上,用周期反相电镀稀土铬,镀层厚度约0.3 mm,镀层由金属基相和稀土盐颗粒第二相组成,硬度为900Hv~1000 Hv.阳极极化曲线测量表明:镀层的腐蚀阻力为母材的7~8倍.在模拟式小水轮机上考核,镀层的抗磨蚀性为母材的25~28倍,为离子氮化不锈钢的10~12倍.在水电生产中应用,电镀水轮机的工作寿命比原不锈钢高2~6倍.

关键词: 水轮机 , 空蚀磨损 , 电镀 , 稀土铬

BRDF表面对维梯度折射率介质内辐射传热影响

王志超 , 陶光春 , 马文维 , 程强 , 周怀春

工程热物理学报

辐射计算中的漫反射或镜反射假设并不足以完整地描述实际表面的特性.本文首次将BRDF表面引入辐射传热分析.使用Minnaert模型模拟BRDF表面,通过遗传算法得到模型参数.用DRESOR法和逆蒙特卡洛法求解了含BRDF表面的维梯度折射率介质中的辐射传热问题.计算结果显示了DRESOR法和逆蒙特卡洛法的准确性.虽然BRDF表面和相应的漫反射表面对应的温度偏差仅为1.5%,但辐射热流偏差高达±10.5%,这足以引起很大的分析误差,实际辐射热分析中应引起重视.

关键词: BRDF , 辐射传热 , 梯度折射率 , DRESOR法 , 逆蒙特卡洛法

乙烯-醋酸乙烯酯/羟基磷灰石/聚酰胺软骨及骨体化修复材料的制备与表征

罗小兵 , 谭盛彪 , 周贤菊 , 董会宁

材料导报

采用共混法和相分离法制备了纳米羟基磷灰石(nHA)和聚酰胺(PA66)复合支架材料.nHA在PA66基质中分布均匀.复合支架材料孔径50~500μm,孔隙率为80.90%.将乙烯-醋酸乙烯脂(EVA)通过热注塑方法在支架材料表面涂覆形成双层结构的软骨及骨体化修复材料,EVA层用于软骨修复,下层nHA-PA66支架进行缺损骨修复和固定.EVA和nHA-PA66的力学性能测试显示,EVA的拉伸和压缩模量分别为(0.87±0.02) MPa和(9.440.46) MPa,多孔支架的压缩强度和模量分别为(0.9±0.02) MPa和(15.2±0.69) MPa.摩擦测试结果表明,EVA摩擦系数为0.23.

关键词: 组织支架 , 乙烯-醋酸乙烯脂 , 纳米羟基磷灰石 , 聚酰胺

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