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用于甲烷脱氢芳构化反应Mo基催化剂的研究

叶飞 , 余林 , 宋一兵 , 孙长勇 , 方奕文 , 志峰 , 林维明 , 徐奕德 , 林励吾

催化学报

通过对分子筛载体HZSM-5进行精密前处理,然后浸渍钼酸铵溶液和添加微量助剂Fe,分别制得催化剂Mo/HZSM-5(t)和Fe-Mo/HZSM-5(t),考察了它们对甲烷脱氢芳构化反应的催化性能. 结果表明,在Mo/HZSM-5(t)催化剂上,反应5 h后,甲烷的转化率可达11.4%,苯收率高于6.2%,在反应30 h后,甲烷的转化率可达8.8%,苯收率高于5.3%,催化剂显示出较高的稳定性. 微量助剂Fe的添加在保持催化剂稳定性的前提下进一步改善了催化剂的活性,使甲烷的转化率相对于Mo/HZSM-5(t)上的提高了18%,苯收率提高了52%. XRD和TPO测试表明活性组分Mo和助剂Fe高度分散于载体上或进入载体孔道中,载体的精密前处理及Fe的添加提高了催化剂的抗积炭能力,使得催化剂稳定性显著提高.

关键词: 甲烷 , 芳构化 , HZSM-5沸石 , 精密前处理 , 积炭 , ,

锰八面体分子筛的合成、表征及其对二甲醚燃烧的催化性能

余林 , 孙明 , 余坚 , 余倩 , 志峰 , 李朝圣

催化学报

以高锰酸钾和马来酸为原料,以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为模板剂,采用溶胶凝胶法合成了锰八面体分子筛(OMS-2), 并将其用于二甲醚的催化燃烧反应. XRD, FT-IR和UV-Vis结果表明,合成的材料为隐钾锰矿型的锰氧化物. TEM结果表明合成的材料具有棒状的外形结构,其中MPEG起模板导向剂的作用. O2-TPD和H2-TPR结果表明合成的OMS-2材料容易还原,富有晶格氧. OMS-2材料在二甲醚催化燃烧中表现出优异的催化性能,能够在较低的温度下将二甲醚完全转化为CO2和H2O, 晶格氧在该反应中起非常重要的作用.

关键词: 氧化锰 , 八面体分子筛 , 二甲醚 , 燃烧 , 二氧化碳 ,

微波固相法合成纳米氧化镁

孙明 , 余林 , 余坚 , 志峰 , 余倩 , 彭兰乔

功能材料

以乙酸镁和草酸为原料,用微波固相法制备了立方晶系结构的纳米氧化镁.TGA对前驱体的热分析表明微波处理能降低分解温度.采用XRD、TEM和IR对不同制备条件下MgO的晶型、晶粒尺寸、以及表观形貌等进行了表征,结果表明:焙烧温度、时间、微波加热时间对粒径影响较大;在600℃下焙烧3h制备的MgO平均晶粒尺寸为14.33nm.

关键词: 微波固相法 , MgO , 纳米颗粒

钨磷酸和钨硅酸在固载化前后Keggin结构的研究

李永峰 , 余林 , 志峰 , 麦荣坚 , 谭朗 , 苏嘉成

材料导报

通过经典酸化-乙醚萃取法制备了钨磷酸和钨硅酸,并用红外光谱证明其具有Keggin结构;再用传统浸渍法对制备的钨磷酸和钨硅酸进行SiO2固载化,然后重点对杂多酸在固载化后Keggin结构是否依然保持进行了研究.通过红外光谱表征发现,由于载体SiO2在红外区有强吸收,导致固载化的钨磷酸和钨硅酸在红外谱图上很难观察到杂多酸原有Keggin结构的红外特征吸收峰.进一步考虑到载体SiO2在紫外区只有弱吸收,故又采用紫外漫反射对固载化的钨磷酸和钨硅酸进行了研究,发现其在260~270cm-1范围有Keggin结构的特征强吸收,从而为钨磷酸和钨硅酸在SiO2固载化后依然保持Keggin结构给予了证明.

关键词: Keggin结构 , 钨磷酸 , 钨硅酸 , SiO2

碳酸稀土沉淀废水回用配制皂化剂

李培忠 , 志峰 , 王士智 , 先库 , 张瑞祥 , 刘海旺

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201503015

根据沉淀废水中含氯化钠浓度,同时根据回用本分离段萃余液中所含稀土元素的碳酸盐沉淀废水配制皂化剂,结果表明,回用碳酸稀土沉淀废水节省了新水、减少沉淀废水蒸发、浓缩体积、提高皂化废水中氯化钠的浓度、降低了回收氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机相消耗.

关键词: 碳酸稀土 , 沉淀废水 , 回用 , 皂化剂

模板剂合成锰八面体分子筛及其催化燃烧二甲醚的性能研究

孙明 , 余林 , 余倩 , 余坚 , 志峰 , 李朝圣

功能材料

以离子液体[bmin]NO3调控的溶胶凝胶法合成了氧化锰八面体分子筛(OMS-2),并采用TG-DSC、XRD、低温N2吸附、TEM、FT-IR、UV-vis、O2-TPD以及H2-TPR等方法对固体材料的结构进行了表征,考察了制备材料的二甲醚催化燃烧反应的催化性能.结果表明,合成的OMS-2材料属于cryptomelane一维隧道结构,由于离子液体同时作为模板导向剂和还原剂,因而使得OMS-2的外形以一维纳米线为主.O2-TPD和H2-TPR实验表明,OMS-2材料具有丰富的氧物种,低温下易还原,因而在二甲醚催化燃烧中表现出了良好的催化性能.二甲醚催化燃烧的起燃温度T10%为180℃,而完全燃烧温度T90%为190℃,反应产物仅有CO2和H2O.

关键词: 氧化锰 , 八面体分子筛 , 模板剂 , 二甲醚 , 催化燃烧

轻稀土萃取分离皂化废水回用配制皂化剂

李培忠 , 志峰 , 王士智 , 先库 , 张瑞祥 , 刘海旺

稀土

轻稀土萃取分离产生的皂化废水直接回用配制皂化剂,根据这些废水中含氯化钠浓度、含有的微量稀土离子不同,同时根据轻稀土元素萃取分离的纯度要求回用皂化废水,结果表明:回用皂化废水降低了废水排放量,节省了新水,提高废水中氯化钠的浓度,降低浓缩、结晶回收氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率、降低有机消耗.

关键词: 轻稀土 , 皂化废水 , 回用 , 皂化剂

溶胶-凝胶法制备负载型钨硅酸催化剂

李永峰 , 麦荣坚 , 余林 , 志峰 , 谭朗 , 苏嘉成

材料导报

对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2催化剂,首先由红外光谱和紫外漫反射光谱发现钨硅酸Keggin结构中4种特征的氧键依然存在,从而证明制备的HSiW-SiO2催化剂中,钨硅酸活性中心依然保持Keggin结构.在此基础上对用溶胶-凝胶法制备的HSiW-SiO2和用浸渍法制备的HSiW/SiO2进行了水相中钨硅酸流失率考察,结果表明,HSiW-SiO2催化剂的流失率基本保持在0.94%~1.O7%,而HSiW/SiO2催化剂的流失率为3.27%,两者相差3倍多,从而证明用溶胶-凝胶法制备的负载型钨硅酸催化剂能够更好地防止钨硅酸活性中心在水相反应中的流失.

关键词: 溶胶-凝胶法 , Keggin结构 , 钨硅酸 , 流失率

含钛有机硅树脂改性端羟基饱和聚酯的合成及性能

侯红霞 , 志峰 , 吴雅红 , 李华恭 , 余坚

电镀与涂饰

通过缩聚反应,用含钛有机硅预聚体对端羟基饱和聚酯树脂进行化学改性,用傅里叶变换红外光谱对改性聚酯树脂的结构进行了表征.以封闭型聚异氰酸酯为固化剂将其固化成膜,检测了涂膜的物理机械性能、耐热性以及耐蚀性.结果表明,改性后的聚酯具有良好的物理机械性能,按质量比1:1改性后的聚酯树脂其耐热、耐蚀性能显著提高,开始分解温度从改性前的300°C提高到400°C,涂层阻抗由2×10<'5> Ω·cm<'2>提高到1.5×10<'6>Ω.cm<'2>.

关键词: 聚酯 , 含钛有机硅树脂 , 改性 , 耐热性 , 耐蚀性

可室温固化的环氧改性钛硅树脂的制备与性能研究

王雪镅 , 志峰 , 廖昔虬 , 唐博志 , 余坚 , 余林

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.11.002

环氧树脂和钛硅树脂通过缩聚反应,成功制备了一系列环氧改性钛硅树脂.通过对化学改性产物的红外光谱、羟值、环氧值和相对分子质量及其分布的测定和气相色谱分析,表明2种树脂是通过羟基的脱水反应接枝而成的.对化学改性树脂的固化活性、热稳定性、机械性能、微观结构进行了分析测定,探讨了改性方法、环氧树脂含量等对材料性能的影响.结果表明:当环氧树脂和钛硅树脂的质量比为1∶1时,固化活性达到最佳,涂层在100 ℃下5 min实干,16 ℃下10 min实干.其固化物的SEM照片显示改性树脂呈均匀一相,且固化物的附着力为1级,铅笔硬度为6H,耐冲击性大于50 cm.固化物具有优异的耐高温性能,在450 ℃下恒温烘烤3 h,涂膜无脱落,颜色由无色变成淡黄棕色.

关键词: 环氧 , 钛硅树脂 , 室温固化 , 制备 , 固化活性

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